Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Мышьяк в воде на Флюорате >>>

  Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Мышьяк в воде на Флюорате
ksenya-x
Пользователь
Ранг: 41

22.03.2014 // 16:03:43     
Здравствуйте!!!
Помогите пожалуйста советом.
Занимаюсь внедрением методики определения содержания мышьяка в воде на Флюорате.
Низкие концентрации не идут, на что стоит обратить внимание?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
tktyf
Пользователь
Ранг: 1


24.03.2014 // 12:25:59     
У нас определение мышьяка в воде методом отгонки и дальше на СФ. Предел - 0,01 мг/дм3
Tokashi
Пользователь
Ранг: 350


24.03.2014 // 14:34:15     
У всех методик для Флюората низкие концентрации хреново идут, надо следить за чистотой используемой посуды и чистотой реактивов.
Biomass
Пользователь
Ранг: 94


25.03.2014 // 12:47:41     

Tokashi пишет:
У всех методик для Флюората низкие концентрации хреново идут, надо следить за чистотой используемой посуды и чистотой реактивов.

Точно, пока посуду путём не отмоешь... свистопляска на низких концентрациях.
Rudy
Пользователь
Ранг: 385


07.04.2014 // 20:33:45     
Уважаемая ksenya-x! По факту методика определения As это методика на АПАВ: Тот же реактив (акридиновый жёлтый), те же светофильтры, экстакция из водной фазы хлороформом. Только вместо комплекса АПАВ-акр.жёлтый хлороформом экстрагируется комплекс As-пирокатехин с акр. жёлтым. Для того тотальное резрушение всей органики азоткой. Внимание стоит обратить на:
1. Разрушение органики азоткой. Не пересушивать, иначе в дистиллировке осадок (вместе с Аs) в дистиллировке может не растворится или растворится не полность. Тут у нас полные "качели" в последних трёх изданиях методики: сначала на плитке, следующий вариант всё, включая упаривание 100 мл пробы, на водяной бане, в последнем варианте допускается водяная баня, но в списке необходимого оборудования она есть. Я предпочитаю компромиссный вариант: большую часть пробы на плитке, последние мл на бане. После добавления пирокатехина только на бане.
2. Перекись водорода. У нас указана ГОСТ 10929-76. Можете не искать - несколько лет уже не выпускается (она без стабилизаторов и срок жизни у неё полгода). Единственное предприятие России её выпускавшее (Усольехимпром) с производства сняло. У Вас ГОСТ 177-88 содержит стабилизатор натрий пирофосфорнокислый до 0,6 г/л и тоже осадок и многие соли не растворимы. Поскольку наличие стабилизатора прописано в ГОСТе, на этикетке "стабилизировано" не указывается. Перекись не добавлять вовсе. Для начала, в стандартах нечего разрушать.
3. Хлороформ - стандартная проблема, часто встречающаясь - мало стабилизатора (поскольку этиловый спирт) - растворы при низкой температуре в лаборатории мутненькие, в приборе теплее, просветляются результаты плывут (падают). Очистка прописана в тексте методики. Вот только сушить и перегонять не надо (всё равно в воду лить), а на ночь в холодильник а утром в сухую бутылку перелить и спирта "на-глаз" 0,6-1,0% добавить обязательно. Я и мею в виду в хлороформ, конечно. Ну и время-интенсивность экстракции подобрать каждому, кто делает этот анализ, как это прописано в методике на АПАВ.
Уважаемый tktyf! Я тоже сторонник отгонки - матричные эффекты снимаются. Фотометрию не делал, потому интересно, какая там оптическая плотность для минимальной концентрации?
Увжаемые Tokashi и Biomass! Действительно на низких концентрациях посуду надо мыть, а пока не отмоешь - пляски со свистом. Так это не особенность флуориметрического метода, а особенность низких концентраций. Посмотрите на результаты МСИ ЗАО Роса 3 этап 2013 г (они ещё висят на сайте Росы). Из 19 лабораторий 5 неуд. (25%, однако). И концентрация не безумно маленькая - 33 мкг/л. И методы всё достойные у неудов. Ну, на ИСП оптическом очевидно попутали концентрацию мкг/л с мг/л (оптика 0,034 мкг/л вряд ли возьмёт) - можно было бы созвониться и простить. Но остальные - ИВА (одна из одной, 100% неуд), электротермика (одна из 9), плазма с МС (одна из 3), и любимая Вами фотометрия (одна из 3). А ведь это не рутинный анализ, а МСИ - народ из кожи выворачивается и из штанов выпрыгивает.
Аналогичные результаты за 2012 год (As был на 3м и 4м этапах) - неуд 20 - 30% лабораторий. Флюориметрия была одна и та неплохо попала (задано 12,1 получено 12,8, при погрешности 36%). А "летала" и фотометрия тоже (на 3м этапе 12 года одна из одной участвовавшей). Правда, сдаётся мне тоже расчёты при перегонке попутали. Выдали 0,25 мкг/л (очевидно не фотометрический диапазон) при заданном 27 мкг/л.
Успехов.
Анна595
Пользователь
Ранг: 4


23.12.2016 // 11:40:07     
Редактировано 1 раз(а)

Здравствуйте. у меня вопрос по мышьяку ,который делают в питьевой воде по ГОСТ 4152-89. мы третий день пытаемся сделать добавку , и когда она проходит через весь ход анализа то получается добавка меньше чем была введена изначально, а если мы делаем добавку так как график строится то добавка получается . Кто нибудь сталкивался с такой проблемой?и как правильно делать добавку из MSI через весь ход анализа или через то как строится график на мышьяк?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
ВЭЖХ/МС Thermo Fisher  Scientific TSQ Quantum Access™ MAX ВЭЖХ/МС Thermo Fisher Scientific TSQ Quantum Access™ MAX
Thermo Scientific TSQ Quantum Access™ MAX - тройной квадрупольный масс-спектрометр, обладающий всеми характеристиками, необходимыми для высококачественных исследований при анализе объектов окружающей среды и продуктов питания - чувствительностью и селективностью, широким диапазоном масс и высоким разрешением.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
k01822
Пользователь
Ранг: 1


30.03.2017 // 9:34:20     
Здравствуйте, ksenya-x! На м для исследовательской работы нужна методика на мышьяк на Флюорате, если у Вас есть возможность не могли бы вы скинуть сканированную методику на почту lab.reagent{coбaчkа}mail.ru Буду очень благодарна
Zyf
Пользователь
Ранг: 69


01.10.2019 // 8:06:37     
Редактировано 1 раз(а)

Люмэкс на вопросы не ответил, поэтому пишу сюда. Проблемы с проверкой стабильности градуировки. Растворы мышьяка 1 мкг и 2 мкг приготовлены точно. Градуируюсь по холостой и 2 мкг. Но при проверке стабильности концентрацию 1 мкг показывает 2,00. Переделывала несколько раз, самый последний результат 1,76. В чем может быть причина?

  Ответов в этой теме: 7

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты