Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖХ карбоновых кислот >>>

  Ответов в этой теме: 3

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ВЭЖХ карбоновых кислот
Ксения Арье
Пользователь
Ранг: 6

21.05.2014 // 21:07:25     
Здравствуйте, уважаемые специалисты!

Передо мной встала задача разделить и определить компоненты в исследуемых растворах. Основной компонент - пропионовая кислота. Предполагается наличие янтарной, адипиновой кислот.
Делаю первые шаги в хроматографии, а вернее пока набиваю шишки и топчусь на месте, вот, что предпринималось для решения:
- использование элюента "ацетонитрил-подкисленная вода" смыло все кислоты в один пик на 2-ой минуте, разделения не произошло.
- элюент "деионизированная вода" - все кислоты выскочили на 6-ой минуте, разделения не было.
Вчера прогнала на вода/метанол=70/30, янтарная с пропионовой разделились, но вот адипиновой - не было и нет. И как я поняла, ее увидеть нельзя, т.к. вводила смесь уксусная-янтарная-пропионовая - уксусная и янтарная не разделяются, следовательно, при наличии пропионовой не найти и адипиновую
Кто-нибудь может занимался разделением кислот?
Адипиновая странно себя еще ведет - при анализе ее водных растворов вообще не вылазит, ведь 210 нм для карбоновых кислот, а что-то никак..
Из оборудования - жидкостной хроматограф "Стайер" с термостатом, спектрофотометрическим детектором, колонка заполнена силикагелем с привитыми С18 группами.
Существует ли какая-нибудь литература по анализу карбоновых кислот и карбонильных соединений (с ними тоже все "весело")?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
rezvan e
Пользователь
Ранг: 43


22.05.2014 // 6:03:06     
Добрый день!
Попробуйте вместо подкисленой воды 0,005% кислый раствор триэтиламина (рН=3-3,5). Может улучшит картину.
Успехов!
Hippi
Пользователь
Ранг: 37


22.05.2014 // 10:58:57     
Если есть возможность и необходимость, закажите (купите) специальную колонку для таких целей. Они так и называются Organic Acid LC Column, есть много вариантов колонок и обзорных статей по разделению органических кислот на таких колонках с УФ детектированием.
пэрисхилтон
Пользователь
Ранг: 2


29.05.2014 // 11:17:44     

Ксения Арье пишет:
Здравствуйте, уважаемые специалисты!

Передо мной встала задача разделить и определить компоненты в исследуемых растворах. Основной компонент - пропионовая кислота. Предполагается наличие янтарной, адипиновой кислот.
Делаю первые шаги в хроматографии, а вернее пока набиваю шишки и топчусь на месте, вот, что предпринималось для решения:
- использование элюента "ацетонитрил-подкисленная вода" смыло все кислоты в один пик на 2-ой минуте, разделения не произошло.
- элюент "деионизированная вода" - все кислоты выскочили на 6-ой минуте, разделения не было.
Вчера прогнала на вода/метанол=70/30, янтарная с пропионовой разделились, но вот адипиновой - не было и нет. И как я поняла, ее увидеть нельзя, т.к. вводила смесь уксусная-янтарная-пропионовая - уксусная и янтарная не разделяются, следовательно, при наличии пропионовой не найти и адипиновую
Кто-нибудь может занимался разделением кислот?
Адипиновая странно себя еще ведет - при анализе ее водных растворов вообще не вылазит, ведь 210 нм для карбоновых кислот, а что-то никак..
Из оборудования - жидкостной хроматограф "Стайер" с термостатом, спектрофотометрическим детектором, колонка заполнена силикагелем с привитыми С18 группами.
Существует ли какая-нибудь литература по анализу карбоновых кислот и карбонильных соединений (с ними тоже все "весело")?


возможно, даже покупка спец колонки, без добавки чего-либо в элюент, не решит вашу проблему.пробовали-покупали.
если в распоряжении только С18 уменьшите долю ацетонитрила. приготовьте, фосфатный буфер с рН близким и чуть меньше чем рКа ваших кислот.(примерно 10 милимоль КН2РО4 + фосфорная кислота до нужной рН на литр воды)
элюируйте смесью 98% буфера 2% ацетонитрила. минут 10. потом придется мыть колонку с ацетонитрилом мало ли что на неё сядет из проб.(не более 80%)
ежедневно после анализов колонку промывайте от буфера, а так же всю линию где стоял фосфатный буфер, а то он быстро тиной покрывается) мне когда -+то это помогло

  Ответов в этой теме: 3

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты