Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение Бериллия (вода питьевая) >>>

  Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение Бериллия (вода питьевая)
tatiana.grech
Пользователь
Ранг: 24

29.05.2014 // 12:22:49     
Здравствуйте, подскажите пожалуйста, может кто-то работает по методике ГОСТ 18294-2004, определение бериллия.
вопрос в процессе анализа. Делаю калибровочные растворы, контрольные точки и шифрованную пробу одновременно, все при одинаковых условиях. После построения калибровки, контрольные точки воспроизводит хорошо, а шифрованная проба - всегда разный результат, причем, как в минус, так и в плюс заданного значения.
Не понимаю, как так может быть, если точки контрольные держит, а проба не воспроизводится.
Концентрация шифрованной пробы в калибровочном диапазоне, ионы мешающих элементов устраняются в ходе анализа. Может есть какаято особенность. Поделитесь опытом.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 349


29.05.2014 // 15:09:38     

tatiana.grech пишет:
Концентрация шифрованной пробы в калибровочном диапазоне, ионы мешающих элементов устраняются в ходе анализа. Может есть какаято особенность. Поделитесь опытом.
а как вы ее готовите? если навеску соли берете сами да еще на электронных весах, то воспроизводимости ждать не приходится даже если глаз-алмаз.
потом,извините, но мне кажется методы мокрой химии для определения таких количеств как содерж бер в питьевой воде не будут работать.я могу ошибаться.
tatiana.grech
Пользователь
Ранг: 24


29.05.2014 // 15:38:44     
Шифрованная проба-Это образец МСИ (РОСА-2014). Заявленная концентрация 0.5 мкг/л. Диапазон методики от 0,1-50 мкг/л. Контрольные точки-раствор бериллия, приготовленный из ГСО.
tatiana.grech
Пользователь
Ранг: 24


29.05.2014 // 15:44:40     
Притом, в пробах, поступающих на анализ, конечно нет бериллия. Но вопрос не в этом. Вопрос, что есть методика на данный диапазон, есть образец воды с определенным содержанием бериллия. Калибровка строится, промежуточные точки(из ГСО) находятся, а значение шифрованной пробы определяет стабильно, но не правильно. в первый день, три параллели образца-во всех 0.8 мкг/л. Второй день, две параллели образца-0,1 мкг/л.
Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 349


29.05.2014 // 15:49:44     
Редактировано 2 раз(а)


tatiana.grech пишет:
Шифрованная проба-Это образец МСИ (РОСА-2014). Заявленная концентрация 0.5 мкг/л. Диапазон методики от 0,1-50 мкг/л. Контрольные точки-раствор бериллия, приготовленный из ГСО.
как готовите растворы из ГСО?я к тому что разбавлять в 10 раз даже гсо ихмо не очень хорошо.точнее очень не хорошо. надо чтоб он неделю стоял чтобы концентрация выровнялась.и после этого ошибка будет плюс минус километр при таком разбавлении.
smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174


29.05.2014 // 18:22:16     

Maria_Maria пишет:
как готовите растворы из ГСО?я к тому что разбавлять в 10 раз даже гсо ихмо не очень хорошо.точнее очень не хорошо. надо чтоб он неделю стоял чтобы концентрация выровнялась.и после этого ошибка будет плюс минус километр при таком разбавлении.
Ну во первых почему он должен стоять? Встряхивание и перемешивание запрещено?
Про свою ошибку про взвешивание Вы уже поняли?
Не воспроизводится проба!
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Аквадистиллятор электрический ДЭ-4-02 Аквадистиллятор электрический ДЭ-4-02
Аквадистиллятор предназначен для производства дистиллированной воды, отвечающей требованиям действующей Госфармакопеи РФ, путем тепловой перегонки воды, отвечающей требованиям Сан.ПиН2.1.4.559-96.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
tatiana.grech
Пользователь
Ранг: 24


30.05.2014 // 11:46:55     

Maria_Maria пишет:

tatiana.grech пишет:
Шифрованная проба-Это образец МСИ (РОСА-2014). Заявленная концентрация 0.5 мкг/л. Диапазон методики от 0,1-50 мкг/л. Контрольные точки-раствор бериллия, приготовленный из ГСО.
как готовите растворы из ГСО?я к тому что разбавлять в 10 раз даже гсо ихмо не очень хорошо.точнее очень не хорошо. надо чтоб он неделю стоял чтобы концентрация выровнялась.и после этого ошибка будет плюс минус километр при таком разбавлении.
[/q
Вы меня не понимаете, или я Вас. Вы говорите не о том.
tatiana.grech
Пользователь
Ранг: 24


30.05.2014 // 11:49:13     
Ребята. может еще кто-нибудь поделится своими идеями. У меня был грешок на силикагель. Но, опять же, с этой партией контрольные точки воспроизводятся.

  Ответов в этой теме: 7

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты