| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
адсорбция реагента методом ИК >>>
|
 |
| Автор | Тема: адсорбция реагента методом ИК |
|
Maria_Maria Пользователь Ранг: 440 |
 29.05.2014 // 18:08:50
Редактировано 2 раз(а) задача заключалась в том чтобы выяснить причины повышения флотационной активности оливина -спектр тут IMG] /IMG] в присутствии реагента - спектр тут IMG] /IMG] для этого отсняли спектр минерала с нанесенным на него регентом спектр тут IMG] /IMG] и быстро выяснилось (как не трудно видеть) что если сорбция реагента и есть то в спектре ее не видно было принято решение снимать спектры сравнения - то есть спектр минерала с нанесенным на него регентом регистрировался относительно минерала не обработанного реагентом (разбавление бромидом сесно одно и то же). получили следующее IMG] /IMG] вопрос-можно ли данный спектр считать подтверждением сорбции реагента на минерале?ну хотя бы в виду полосы 3300 см-1? полосу при 1000 не рассматриваем -как ни стандартизируй подготовку оливин это не мономинерал. |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
лот Пользователь Ранг: 1172 |
29.05.2014 // 22:36:44
Редактировано 3 раз(а) Конечно, нет. У Вашего реагента наиболее интенсивная полоса 2920см-1. Вот за ней и охотитесь, тем более в оливине Вам в этой области ничего мешать не будет. А эта полоса в третьем спектре отсутствует. То, что Вы наблюдаете - это не полностью скомпенсированное поглощение воды. И полоса 1640см-1, естественно, в наличии. Вообще, когда работаете с КВг, безотносительно Вашего конкретного случая, можете забыть о какой-либо достоверной интерпретации в области поглощения ОН групп. |
|
Maria_Maria Пользователь Ранг: 440 |
30.05.2014 // 10:28:39
Редактировано 8 раз(а) я тоже так думала-но вот спектр оливина с реагентом (правда другим) относительно себя и спектр чистого оливина относительно себя.разбавление бромидом везде одно и то же. но тут этой полосы почему-то нет. [IMG] /IMG] [IMG] /IMG] причем это устойчивый результат - спектров было снято много. а полоса эта еще же и связи N-H принадлежит в аминах.... а вот спектр оливина с таловым мылом+реагент АМД [IMG] /IMG] полоса около 2900 кстати ест, но очень уж слабая. то есть в присутствии АМД проявляется эта полоса. спектры оливина с нанесенным другим реагентом (мылом) и спектры оливина относительно себя в этой области не дают полос.то есть только в присутствии реагента АМД спектр демострирует нескомпенсированность в области 3400 см-1. все другие спектры (и оливина с другим реагентом и оливина относительно себя) в этой области полос не дают. как впрочем и полосы 1640 см-1. как проверить? |
|
лот Пользователь Ранг: 1172 |
30.05.2014 // 17:52:27
Так в Вашем случае главное не то что "дают". Эта проблема к Вашей задаче отношения не имеет, этому можно попытаится найти не одну причину. Здесь важно ОТСУТСТВИЕ наиболее интенсивной полосы Вашего реагента - полосы алкильного радикала. В принципе, для ИК признак необходимости и достаточности при решении проблемы отсутствия или присутствия - именно отсутствие полосы, характерной для искомого соединения. Если что-то поглощает (как в Вашем случае) - надо ещё убедится, чем поглощение может быть ещё вызвано. А уж если отсутствует - однозначно, что искомого нет (или, в Вашем случае, чуствительности нехватает - что обычно для такого рода работ). Поскольку оливин Вам не мешает своим поглощением - можно попытаться "вытащить" всё-таки полосу v(CH). |
|
Maria_Maria Пользователь Ранг: 440 |
02.06.2014 // 9:19:17
Редактировано 2 раз(а) как еe вытащить? и как повысить чувствительность?тем боле что она там уже есть (очень невнятные пички).МНПВО? кстати сорбция скажем знаменитого бутилового ксантогената проявляет себя в спектре полосами около 671, в области 1000-1200 см-1 (прием полосы явно органического происхождения-это видно и по симметрии пиков и по их форме) ,но при этом полос около 2900 нет.так что тут конечно надо бы искать несколько полос конечно,одна-слабое утешение. |
|
лот Пользователь Ранг: 1172 |
04.06.2014 // 12:41:56
Редактировано 1 раз(а)
Конечно, одна полоса слабое утешение. Но если Вы в спектре не наблюдаете самую интенсивную полосу искомого соединения - какой смысл искать остальные? Если Вы даже что-то и найдёте по Вашему мнению подходящее, но не будет в Вашем конкретном случае полосы v(СН) - эти полосы к Вашей проблеме никакого отношения иметь не будут. Наиболее радикальный метод повышения чуствительности - концентрирование. Смыть с большого объёма пробы и удалить растворитель. Если оставаться в рамках только ИК без усложнения пробоподготовки, попробуйте определить предел чуствительности детектирования. Готовится концентрат Вашего "реактива" (Х) в порошке КВг и последовательно разбавляя его чистым КВг доводят концентрацию до значения, при котором Вы ещё надежно фиксируете в спектре не только полосу v(СН), но и ещё 3-4 наиболее унтенсивные полосы. Такой концентрат мы готовили, растворяя Х в по возможности летучем растворителе, вливали определённый объём раствора в навеску порошка КВг, тщательно перемешивали и удаляли растворитель вакуумированием. Затем надо проверить возможность помехи от поглощения оливина. Готовиться таблетка с оливином, используя вместо чистого КВг образец КВг с ранее введёным минимальным количеством Вашего Х. Если при этом Вы видите основные полосы Х (возможно, после компенсации поглощения основы) - зто и будет пределом детектирования. А там уж смотрите. Если Вы ожидаете меньшей сорбции - ищите другой метод. По крайней мере Вы хоть будете знать, что если и сорбируется, то меньше определённого Вами значения. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 5 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
