| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ICP-MS Elan 6100 эксплуатация и измерение изотопного соотношения бора >>>
|
 |
| Автор | Тема: ICP-MS Elan 6100 эксплуатация и измерение изотопного соотношения бора | |||||
|
Anthony Пользователь Ранг: 20 |
 19.08.2014 // 0:56:18
Доброго времени суток! Работаю на Elan 6100, стоит задача поставить, а именно подтвердить статистические характеристики существующей методики изотопного состава бора. Объекты: карбид бора, аморфный бор и, возможно, борная к-та. Первый вопрос - по эксплуатации прибора: в течение всего времени работы (около 3 мес.) - одна и та же проблема - нестабильно зажигается плазма. Происходит буквально следующее: после откачки и появления статуса "ready" включаю перистальтический насос и запускаю поджиг, примерно в 50% случаев плазма с хлопком зажигается и сразу же гаснет, выдается ошибка "ICP has failed to ignite". Причем замечено, что с утра зажечь плазму намного более вероятно, чем, во второй половине дня (температура в помещении около 25 С - кондея пока нет). Согласно мануалу по этой ошибке проверил: 1) утечки в области горелки - разобрал все соединения на горелке и распылительной камере (Скотта), проверил уплотнения, 2) положение системы ввода (алундовая трубка), 3) в сервисном режиме проверил напряжение на плате - требование в мануале >4000 В - у меня 3998 В (порядок совпадает..) кроме того регулярно отслеживаю: давление аргона - в норме, расход аргона (одного баллона хватает примерно на 4 ч.работы - это нормально?), состояние горелки - чистая, юстировка по осям X-Y-Z - после снятия/установки, стержень поджига - чистый, состояние РЧ-катушки - есть каверны, но совсем мелкие, скиммер и самплер - новые, все кулеры на электронике - работают (температуру охл.жидкости на внешнем холодильнике выставил 12 С, прибор регистрирует - около 18 С, ниже не вижу смысла ставить, т.к. на шлангах выпадает конденсат). Местный сервисник говорит, что "прибору жарко" - я снял переднюю, левую боковую и заднюю панель с редуктором - напротив вент.отверстия RF-генератора, вытяжка тянет хорошо - и все равно без особых изменений. Снимать правые панели, а затем кожух RF-генератора - нет особого желания.. На зарубежном форуме по аналогичной теме ( ), человек решил проблему заменой управляющей платы RF- генератора, - у нас она новая. Подскажите, пожалуйста, в чем еще может быть дело? (если бы в каталоге Перкин были бубны - взял бы 2 ,( Второй вопрос - по методу изотопных соотношений: в методике указано, что измерять изотопные соотношения необходимо на уровнях концентрации аналита около 50 мг/л, что соответствует величинам сигналов В-10 и В-11 порядка 1e7 cps. Такие уровни сигнала попадают далеко в аналоговый диапазон детектора. Я сравнил результаты получаемые на уровнях 50 и 2 мг/л - по случайной составляющей (а именно - по RSD) - никакой разницы. (сигналы при концентрациях около 2 мг/л бора и установке потока распыляющего газа около 1.15 л/мин с запасом попадают в импульсный сегмент детектора - до 2e6 cps). Абсолютная величина соотношения ползет в течение 15-20 измерений на величину около 0,2% на уровне 19,7% В-10, т.е. примерно на 1%) Поскольку есть вероятность, что на этом приборе будут анализироваться образцы также на содержание бора, как примеси, не хотелось бы вводить высокие концентрации, т.к. потом трудно и долго отмываться. Возможно ли анализировать изотопные соотношения на относительно низких уровнях концентраций с RSD не более 0,4%, и показателем точности не более 0,8% ? Извиняюсь за столь длинный пост.. Любые советы и рекомендации приму с благодарностью! C уважением, Anthony. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Nimraad Пользователь Ранг: 87 |
20.08.2014 // 10:45:06
У нас работает Elan 6100 DRC уже лет 14. Последние два года начались проблемы с поджигом плазмы с ошибкой ICP failed to ignite. Также из-за перегрева дважды взрывался конденсатор при лампе генератора. Основные причины вышеописанных проблем следующие - 1) поставщик снизил качество поступающего аргона. Для ИСП-МС требуется аргон чистоты 99.998 по ТУ. Поставщик начал подсовывать 99.993 по ГОСТ - а это рулетка, зажжется или нет. Для проверки газа рекомендуется иметь контрольный баллон - если он поджигается, а новый газ нет - значит качество не соответствует. Вторая причина - ухудшение качества электросети. Временно эту проблему решили переключением клеммы генератора, потом в этом феврале А.В. Васин подключил бесперебойник (за что ему огромное спасибо). Поменяв поставщика газа и работая через бесперебойник мы сейчас поджигаемся спокойно. По поводу фразы в Вашем посте "прибору жарко" - есть же строка Torch box temp в диагностике - там должно быть значение при включённой плазме 40-45 и оно зависит от интенсивности работы вытяжки. Ещё прибор не рекомендуют ставить к стенке и надо чистить от пыли. Про изотопный анализ бора ничего сказать не могу т.к. занимаюсь рутинным элементным анализом. Насколько я понимаю, это специфика в основном атомных электростанций и соответственно, внутренние методики атомпрома. Где-нибудь в Обнинске об этом подробно рассказывают. |
|||||
|
smihаilоv Пользователь Ранг: 3174 |
20.08.2014 // 12:10:44
1. Зачем вам изотопное соотношение на естественных, а несинтезитованных или обогащённых материалах? На постоянстве соотношений идёт количественный анализ. 2. Бубен у фирмы есть. Зовут его Пётр Тимофеев и можете поговорить с ним по интересующим вопросам. Тел. (495)-935-88-88. |
|||||
|
YDR Пользователь Ранг: 15 |
20.08.2014 // 13:25:44
Надо бы проверить с хорошим аргоном, дальше думать. Как результат? |
|||||
|
Чёрный аналитик Пользователь Ранг: 310 |
20.08.2014 // 15:59:46
А попробовать зажигать плазму с выключенным перистальтическим насосом? Что он у Вас при поджиге качает? Не тот ли воздух, с которым Вы боролись? |
|||||
|
smihаilоv Пользователь Ранг: 3174 |
20.08.2014 // 16:34:04
Уважаемые советчики. Плазма то поджигается, то нет. Как тут влияет аргон? Он изменяет свою чистоту во времени? И перистальтический насос из того же списка. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
YDR Пользователь Ранг: 15 |
20.08.2014 // 16:38:15
влажность может меняться, например. Как повлияет - не знаю. |
|||||
|
Anthony Пользователь Ранг: 20 |
23.08.2014 // 16:57:40
Редактировано 1 раз(а) Благодарю Вас за информацию, коллеги! Накануне поступил следующим образом: ослабил крепление горелки и пододвинул ее на 3-4 мм ближе к интерфейсу. Предположение было следующим: чем ближе стержень поджига к RF-катушке, тем легче будет поджиг. Плазма зажглась с первого раза и продолжала со свистом (т.к. расстояние до конуса маленькое) стабильно гореть - выключил через неск. сек. ,чтобы не потерять горелку и/или конус. Затем отъюстировал горелку, сделал отметку маркером на внешней части трубки распылителя и повторил эту процедуру, отодвинув горелку после поджига назад до отметки. Плазма продолжила гореть!... Затем проделал еще следующее: отсоединил трубку вспомогательного потока аргона, вытащил стержень поджига и протер его мелкой шкуркой на 800. Поставил назад - плазма зажглась при норм. положении горелки.. дожег старый баллон. На след. день привезли новый баллон. Плазма загорелась с первого раза, отработал спокойно 3 часа. На след. неделе посмотрю, как будет.. |
|||||
|
Anthony Пользователь Ранг: 20 |
23.08.2014 // 17:52:06
- аргон по паспорту именно такой.., ..Вторая причина - ухудшение качества электросети.. -увы, это возможно, бесперибойника пока нет, ..строка Torch box temp в диагностике - там должно быть значение при включённой плазме 40-45 и оно зависит от интенсивности работы вытяжки. Ещё прибор не рекомендуют ставить к стенке и надо чистить от пыли. -выше 50 С температура не припомню, чтобы поднималась. От стены более чем 0,5м. Заднюю панель специально снял (и так оставил), почистил вент.отверстия на RF-генераторе - воздух тянет там. Кстати, когда запускал прибор, из переднего воздушного фильтра холодильника выгреб целую кучу пыли.. 1 - пока - такие пробы, потом будут обогащенные, синтезированные тоже - в планах. 2- имею честь быть знакомым с ним. Консультировались. Рекомендации: смотреть аргон, затем остальное. Кстати, по поводу стабильности состава аргона слышал от своих старших коллег (и вряд ли они троллили меня  , что когда баллон заканчивается последние амосфер 10-20 могут немного отличаться от того, что идет изначально. Возможное объяснение: микропримеси др.инертных газов (более тяжелых, чем аргон).Согласен. Неправ. Однако пробовал на разных скоростях вращения насоса (в т.ч. -1). Капилляр подачи всегда погружен в деион.воду. Согласен. Горелка перед поджигом продувается потоком аргона из баллона.., а вот камера горелки при работе вытяжки засасывает воздух непосредственно из помещения.. также на работу электроники, в тч. RF-генератора, полагаю, может влиять! Еще раз, благодарю за комментарии! Если что-то выясню еще - отпишусь! |
|||||
|
bf109xxl Пользователь Ранг: 1727 |
23.08.2014 // 22:35:06
Да. См. статьи конца 90х-начала 2000х гг. группы Рамона Барнса (Ramon Barnes). Такая точность вполне достижима при применении простейших методов коррекции (т.н. "обобщенный метод внутреннего стандарта" - "common analyte internal standartization", CAIS), используя добавку Li и соотношение Li7/Li6, концентрация бора там была порядка 50 мкг/л, прибор был тоже Elan, но куда более древний. Кое-что было в обзоре Хойманна (Heumann) со товарищи в JAAS в 1998м (vol.13, 1001-1008). |
|||||
|
Anthony Пользователь Ранг: 20 |
27.08.2014 // 0:09:07
Благодарю за ссылки! Метод CAIS хорош по точности, но у Барнса - на каждую пробу уходит по 20 мин.. Видел таблицу Хоймана в одном из обзоров, если есть возможность, скиньте, пожалуйста, его статью на vnukov-a{coбaчkа}yandex.ru. Нашел следующее решение. При оптимизации потока распылителя максимум интенсивности по изотопу 10В достигается около 1,2 л/мин. - при этом RSD неудовл.велико, а измеряемая величина стандарта быстро уползает за доп.границы. Уменьшил поток до 1,0 л/мин., при этом интенсивности упали раз в 5, но также уменьшились RSD и дрейф. На уровне 19,7 ат.% 10В в серии из n=22 измерений получил RSD=0,23%, а на уровне 97 ат.% RSD=0,085%!! (правда это не реальная проба, а р-р ГСО), при этом все измерения с запасом проходят по критериям сходимости и правильности. Благодарю Вас! |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 26
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
