Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение хрома по ПНД Ф 14.1:2:4.52-96 >>>

  Ответов в этой теме: 3

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение хрома по ПНД Ф 14.1:2:4.52-96
galinant
Пользователь
Ранг: 2

20.08.2014 // 20:18:18     
Здравствуйте!
По какой причине при определении суммарного содержания хрома (III) и (VI) по ПНД Ф 14.1:2:4.52-96 может исчезать окраска пробы в конце анализа? Согласно методики, оптическую плотность измеряют через 10 - 15 мин. после добавления дифенилкарбазида, но у нас за это время окраска пропадает. При определении хрома (VI) таких проблем нет.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Anthony
Пользователь
Ранг: 20


23.08.2014 // 21:46:17     
Здравствуйте!
Полагаю, что-то окисляет Ваш индикатор, например, остатки персульфата аммония, используемого при подготовке пробы.
1) попробуйте покипятить подольше - мин. 35-40,
2) попробуйте "нейтрализовать" пробу не до pH=7, а скажем до pH=3 - 4, например, по метиловому оранжевому (ведь в методике эта процедура дословно не прописана), либо добавить чуть больше раствора серной кислоты перед кипячением - в более кислой среде реакции окисления могут пройти быстрее и легче развалится тот же персульфат.

С уважением!
galinant
Пользователь
Ранг: 2


25.08.2014 // 17:45:03     
Большое спасибо за совет!
ИринаКороткова
Пользователь
Ранг: 22


13.10.2015 // 20:26:04     
мучаемся вот уже третью неделю с той же проблемой: не окрашивается раствор при добавлении ДФК. Чем больше делаем, тем больше складывается впечатление, что проблема (в нашем случае) в характере кипячения колб, а если подробнее, пробовали сократить время кипячения до 10 минут и не допускать сильного кипения раствора, т.е. нагревали на сильном огне около 5 минут, а затем переставляли на слабый и выпаривали еще 5-7 минут....получалось неплохо. Боюсь утверждать, что причина именно в этом, но на днях проверим эту версию, посмотрим что получится.

  Ответов в этой теме: 3

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты