Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Отклик янтарной кислоты в ВЭЖХ DAD >>>

  Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Отклик янтарной кислоты в ВЭЖХ DAD
Galina7520
Пользователь
Ранг: 37

04.09.2014 // 11:11:27     
Добрый день, уважаемые коллеги, как начинающие, так и корифеи. Вступление: закалываю стандарт янтарной кислоты концентрацией 100мг на литр. Объем вводимой пробы 50мкл. Получаю пик высотой 22mAU. Детектор Agilent 1260 infiniti G1316A (DAD). Вопрос: настолько плохо поглощает янтарная кислота? Увеличивать концентрацию стандартного раствора? Страшно за колонку? Или с данным типом детектора не возможно ее определить? Заранее благодарю за любую помощь.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Osokin
Пользователь
Ранг: 54


04.09.2014 // 13:38:57     
В принципе ее определить с данным типом детектора возможно. Вопрос лишь в том, а что именно Вы хотите определить? От этого будет зависеть и метод разделения, который предполагается перед детектированием.
Galina7520
Пользователь
Ранг: 37


04.09.2014 // 14:31:00     
Определить янтарную кислоту нужно в шипучей водорастворимой таблетке, в состав которой входит декстроза, сода, лимонная кислота, хлорид натрия, полиэтиленгликоль, хлорид калия. Но, к сожалению на данный момент меня смущает именно соотношение концентрация:сигнал. Это следствие того, что янтарная кислота слабо поглащает в УФ-области (макс. я наблюдала при 210 нм).
Osokin
Пользователь
Ранг: 54


04.09.2014 // 16:34:04     

Galina7520 пишет:
Но, к сожалению на данный момент меня смущает именно соотношение концентрация:сигнал.
А меня смущает, что говоря о хроматаграфическом анализе, Вы не указываете условия оного. Ну и время удерживания янтарной кислоты, упомяните тоже, пожалуйста.
Galina7520
Пользователь
Ранг: 37


04.09.2014 // 19:00:21     
ПФ:0,1М водный раствор дигидрофосфата калия рН=2,6 : ацетонитрил в соотношении 95:5. Поток 1мл/мин. Длина волны 210нм. Колонка Merck, наполнитель Lichrospher RP-18. Время входа янтарной кислоты 4,424
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


04.09.2014 // 21:38:30     

Galina7520 пишет:
ПФ:0,1М водный раствор дигидрофосфата калия рН=2,6 : ацетонитрил в соотношении 95:5. Поток 1мл/мин. Длина волны 210нм. Колонка Merck, наполнитель Lichrospher RP-18. Время входа янтарной кислоты 4,424
1. А КН2РО4 дает рН 2,6? Че-то сомнительно. рН метр калиброван?
2. А цитрат где выходит (время)?
3. Длина колонки? зернение?
В прямом определении чувствительность будет поганая, ежу понятно. Так что, ничего удивительного. Надо только убедиться, что это оно (4,424). Калибровку делали?
С "другим типом" детектора определить будет еще сложнее. (Если это не кондуктометр, а прибор не Dionex). Модифицировать надо, но тогда ваш анализ резко усложняется.
Страшнее всего в таких условиях- примеси, которые будут мешать определению.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.
Galina7520
Пользователь
Ранг: 37


04.09.2014 // 22:48:36     

Serga пишет:

Galina7520 пишет:
ПФ:0,1М водный раствор дигидрофосфата калия рН=2,6 : ацетонитрил в соотношении 95:5. Поток 1мл/мин. Длина волны 210нм. Колонка Merck, наполнитель Lichrospher RP-18. Время входа янтарной кислоты 4,424
1. А КН2РО4 дает рН 2,6? Че-то сомнительно. рН метр калиброван?
2. А цитрат где выходит (время)?
3. Длина колонки? зернение?
В прямом определении чувствительность будет поганая, ежу понятно. Так что, ничего удивительного. Надо только убедиться, что это оно (4,424). Калибровку делали?
С "другим типом" детектора определить будет еще сложнее. (Если это не кондуктометр, а прибор не Dionex). Модифицировать надо, но тогда ваш анализ резко усложняется.
Страшнее всего в таких условиях- примеси, которые будут мешать определению.

Честно говоря, я думала, что само собой разумеется, что рН доводится фосфорной кислотой ( это ГОСТ на определение органических кислот в соках). Там ПФ только этот самый буфер, без органики. Но я побоялась работать на чистом буфере. Пять процентов ацетонитрила - это уже моя самодеятельность. Таблетки не колола. Закалывала пять раз стандарт. Слишком слабый сигнал для такой концентрации. Поэтому и обратилась к специалистам. Колонка можно сказать стандартная: 250х4,6; размер зерна 5мкм. Что в стандарте может быть кроме основного вещества - не знаю. Но вообщем-то, ВЫ подтвердили мои сомнения: кислота поглощает слабо, нужно получать ее производные, которые бы сильнее поглощали в УФ-области.

Огромное Вам спасибо!
Osokin
Пользователь
Ранг: 54


05.09.2014 // 16:34:37     
Попробовал янатрную кислоту в своих условиях. На 210 нм, концентрая - указанная, объём вводимой пробы 50 мкл. Получил соотношение сигнал-шум чуть больше 20. Высота пика - где-то 40 mAU. И вместо фосфата - трифторуксусная к-та.
В общем, если у Вас соотношение сигнал-шум будет тоже на уровне 20, и даже если будет казаться высота пика маленькой, то количественное определние содержания в образце вполне возможно.
Galina7520
Пользователь
Ранг: 37


08.09.2014 // 9:26:37     
Редактировано 1 раз(а)


Osokin пишет:
Попробовал янатрную кислоту в своих условиях. На 210 нм, концентрая - указанная, объём вводимой пробы 50 мкл. Получил соотношение сигнал-шум чуть больше 20. Высота пика - где-то 40 mAU. И вместо фосфата - трифторуксусная к-та.
В общем, если у Вас соотношение сигнал-шум будет тоже на уровне 20, и даже если будет казаться высота пика маленькой, то количественное определние содержания в образце вполне возможно.

Спасибо большое, за помощь. Если можно еще вопрос. Скажите, пожалуйста, а в каком количестве Вы брали трифторуксусную кислоту?
Osokin
Пользователь
Ранг: 54


08.09.2014 // 12:18:02     
0.1% раствор в воде. Но она хорошо поглощает на этих длинах волн. Лучше взять какую-нибудь другую.
Galina7520
Пользователь
Ранг: 37


10.09.2014 // 9:27:59     

Osokin пишет:
0.1% раствор в воде. Но она хорошо поглощает на этих длинах волн. Лучше взять какую-нибудь другую.
Еще раз большое спасибо за помощь.

  Ответов в этой теме: 10

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты