| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Пилообразная базовая линия >>>
|
 |
| Автор | Тема: Пилообразная базовая линия | |||||
|
JLK Пользователь Ранг: 8 |
 12.09.2014 // 11:02:23
Редактировано 1 раз(а) Добрый день. Прибор Shimadzu LCMS 8040, детектор SPD M20A Насосы LC 30AD Проблема- пилообразная базовая линия даже на 254 нм, на 215 нм еще страшнее.  При этом следует отметить: 1) когда насосы работают по отдельности- проблемы нет, линия ровная 2) чем больше процента ацетонитрила в потоке, тем линия более плавная 3) при отсутствии сильного сопротивления после камеры смешения (минуя колонку) линия почти плавная, то есть эти волны возникают когда присутствует существенное давление в системе Был сервис инженер (по другой проблеме, но и сюда заглянул) сказал что проблема в камере смешения и сольвенты не успевают смешиваться. Посоветовал купить и поставить камеру на 180 ul (сейчас 20). Но что смущает, мы уменьшали поток в 10 раз, что по идее, должно было решить проблему, но все что мы добились, это лишь уменьшение амплитуды скачков и повышение расстояние между вершинами пиков. Какие есть идеи? Спасибо |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Osokin Пользователь Ранг: 54 |
12.09.2014 // 12:45:35
Сервис-инженер прав - это смешение элюентов. У Вас, кажется 10% B? (У меня плохо картинка читается, извините). Попробуйте вручную смешать элюент в этой пропорции и с ним работать. Ну, а как идея - динамический смеситель. У Шимадзу мне статичные смесители не нравятся, хоть я и работаю на бОльших потоках. |
|||||
|
ion+ Пользователь Ранг: 2936 |
12.09.2014 // 13:12:00
Редактировано 2 раз(а) Попытаться использовать капилляр большего диаметра на сбросе ячейки? Подобрать диаметр капилляра экспериментально, при тех же условиях хроматографирования. |
|||||
|
Osokin Пользователь Ранг: 54 |
12.09.2014 // 13:37:52
Очень любопытно. А в чем подоплека? |
|||||
|
ion+ Пользователь Ранг: 2936 |
12.09.2014 // 13:51:25
"Разгрузить" ячейку детектора от избыточного давления. Стабилизировать давление вход/выход и после этого попытаться получить хроматограмму, задав большее время анализа (неважно что уплывут времена удерживания), будет ясно в этом ли причина. |
|||||
|
Osokin Пользователь Ранг: 54 |
12.09.2014 // 15:15:46
To JLK: А Вы пробовали соотносить такие волны с давлением в приборе? Совпадают или нет? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
JLK Пользователь Ранг: 8 |
12.09.2014 // 15:44:11
Извиняюсь не совсем понял про ячейку детектора. Когда один насос работает у нас ровная линия, даже с высоким давление значит проблема не в ячейке? И капилляр у нас стоит довольно "широкий".... |
|||||
|
sirer Пользователь Ранг: 46 |
12.09.2014 // 16:44:20
смысл в том, что насос подает ацетонитрил, который поглощает больше, не равномерно по времени. Волны могут быть а. всегда - сочетание данного насоса и смесителя - решение = заменить смеситель б. возникло неожиданно - могут быть проблемы с насосом ( клапан например) |
|||||
|
JLK Пользователь Ранг: 8 |
12.09.2014 // 16:52:58
Точно. Сейчас посмотрел и заметил что за минуту пять волн что на насосе что на детекторе. Правда скачет с 382 до 384 бар мы и не придали значение, но когда вывел линии очень четко видно. И какие выводы мы можем сделать? 
|
|||||
|
JLK Пользователь Ранг: 8 |
12.09.2014 // 17:08:27
Ок. Скачет давление - скачет линия. Значит действительно у нас давление в ячейке детектора. Значит нужно или наладить насосы либо убрать давление внутри ячейки. Правильно? |
|||||
|
Волгин VIP Member Ранг: 1327 |
12.09.2014 // 18:00:10
Нет, не правильно. Детектор реагирует на изменение давления только если в ячейке микропузырек, который при изменении давления меняет свой размер. Но это тоже может быть, так что проверяйте дегазатор. Но скорее всего, как писал ув. Осокин, это изменение состава элюента в ячейке либо за счет плохой работы смесителя, либо еще и из-за плохой работы одного из клапанов насосов. Когда-то у меня была такая проблема на старом Waters'e, где тоже был статический смеситель. Решил ее добавлением длинного капилляра объемом 3.5 мл в линию перед инжектором (вернее, в качестве петли инжектора, но у Вас видимо автосамплер, поэтому надо ставить перед ним). Или, как справедливо заметил ув. Осокин, нужно добавить динамический смеситель - это надежнее. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
