Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение концентрации щелочи >>>

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение концентрации щелочи
Лиля
Пользователь
Ранг: 6

23.12.2005 // 11:45:34     
Подскажите, пожалуйста, знающие люди - как мне измерить с помощью рН-метра со стеклянным электродом концентрацию щелочи в растворе перманганата калия? Понятно, что надо титровать кислотой, но цветные индикаторы в темно-фиолетовом растворе не видны, а в инструкции к рН-метру сильноокислительная среда в качестве рабочей не рекомендована. И что же мне делать?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
anglerfish
Пользователь
Ранг: 193


23.12.2005 // 12:52:18     
Так оттитруйте потенциометрически с рН-метром! Или Вы всерьез волнуетесь за судьбу стеклянного электрода в раствоер марганцовки?
Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811


23.12.2005 // 13:44:25     
Редактировано 1 раз(а)

Судьба его незавидная,это - факт.
Щёлочь титруется кислотой, это - тоже факт.
Стеклянный электрод, прежжде чем сдохнуть,должен был Вам Отзвониться "(Типа, я сдыхаю, Ваши команды?)" Дальше - Ваши решения.
Basil
Пользователь
Ранг: 115


23.12.2005 // 15:01:21     
А что будет стеклянному электроду в марганцовке? Вот если много шелочи - то будет, а так - нет. Будет хлорсеребряному электроду - может разрушиться или забиться диоксидом марганца солевой ключ. Если один раз и быстро - можно оттитровать. До рН 4,3 - 4,4 или 8,3 только азотной или серной кислотой. Потом можно промыть электроды в растворе щавельки, аскорбинки или тиосульфата (любой восстановитель)
Ed
VIP Member
Ранг: 3327


23.12.2005 // 16:15:51     
Да мне кажется, что ни тому, ни другому электроду ничего не будет. Стеклянному наплевать на марганцовку, а хлорсеребрянный - у него поток ведь не внутрь электрода, а наружу - вряд ли забьется. Короче, надо пробовать!
anglerfish
Пользователь
Ранг: 193


23.12.2005 // 16:23:42     
Хлорсеребряный можно с дополнительным мостиком поставить.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 12/1100 Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 12/1100
Электропечь SNOL 12/1100 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1100 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из керамики. Нагревательные спирали находятся в пазах, то есть частично открыты.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Valeriy
Пользователь
Ранг: 431


24.12.2005 // 11:51:27     
Редактировано 1 раз(а)

Мне кажется, надо попробовать сделать так. Если количество щелочи в исходном растворе столь пугающе, разбавьте его например в 10, 20, и 50 раз. Полученные растворы оттитруйте раствором одной концентрации, допустим 0,1N солянкой. Титрование каждой пробы повторите не менее 5 раз, полученные результаты соотв умножте на 10, 20, и 50, вычислите средее арифметическое. Должно получится что то более менее одинаковое, а электрод все поцелее будет.
Причем, если такого рода измерения носят массовый характер, с помощью стат обработки можно вычислить рабавление при котором определение рН титрованием будет проводится с наименьшей ошибкой.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


26.12.2005 // 10:19:27     
Редактировано 2 раз(а)

Я, помнится, на такой вопрос уже отвечал. Единственно что могу добавить, хлорсеребряный электрод нужно использовать с нитратным или перхлоратным мостиком. В простейшем случае это переходной капилляр, забитый стекловолокном и пропитаннный 1М раствором нитрата калия. Иначе перманганат начнет реагировать с хлоридом с образованием хлора (в щелочной среде - гипохлорита) и потенциал электрода поплывет.
По этой же причине не титруйте соляной кислотой. Лучше применить азотную или хлорную, на крайняк - серную.
Ну а в качестве измерительного электрода, как уже сказал, можно использовать платиновый. Такая система позволит титровать достаточно концентрированные растворы перманганата без ущерба для электродной системы.
Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811


26.12.2005 // 16:24:05     
Редактировано 1 раз(а)


Леонид пишет:
Я, помнится, на такой вопрос уже отвечал. Единственно что могу добавить, хлорсеребряный электрод нужно использовать с нитратным или перхлоратным мостиком. В простейшем случае это переходной капилляр, забитый стекловолокном и пропитаннный 1М раствором нитрата калия. Иначе перманганат начнет реагировать с хлоридом с образованием хлора (в щелочной среде - гипохлорита) и потенциал электрода поплывет.
По этой же причине не титруйте соляной кислотой. Лучше применить азотную или хлорную, на крайняк - серную.
Ну а в качестве измерительного электрода, как уже сказал, можно использовать платиновый. Такая система позволит титровать достаточно концентрированные растворы перманганата без ущерба для электродной системы.

Так вроде вопрос-то стоял об определении щелочности (преположительно, в щелочном растворе перманганата).
Сколько там перманганата, какова конц.щелочи - не указано. Отсюда и мои соображения по поводу того, что в сильнощелочной среде стеклянная мембрана изм.электрода поплывёт. KMnO4 к шелочности и свою добавит. Опять же, где марганцовка, там и оксиды марганца более низких степеней окисления. Садятся на мембрану, ну и т.д. Не самый лучший подход, но на разовое определение пожалуй, хватит. А дальше - судьба его незавидная есть.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


27.12.2005 // 9:02:32     

Сергей Костиков пишет:
Так вроде вопрос-то стоял об определении щелочности (преположительно, в щелочном растворе перманганата).

Так и я о том же!
Речь идет о потенциометрическом титровании кислотой щелочного раствора перманганата неважно какой концентрации.
Только вместо стеклянного электрода я предлагаю использовать платиновый электрод и хлорсеребряный электрод сравнения, включенный через электролитический мостик.
Я в курсе, что в этом случае будет меряться редокс-потенциал раствора. Но он то для растворов перманганата сильно зависит от рН. Тем более, что нужно не абсолютное значение рН, а скачек потенциала при титровании. А он то как раз и будет при точке эквивалентности.
Использование редокс систем для контроля рН давно и широко используется. Вспомним хотя бы хингидронный электрод.
Andrew
VIP Member
Ранг: 1370


28.12.2005 // 0:20:46     
А еще можно воспользоваться термометрическим титрованием и никакая окраска не помешает.

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты