Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение алюминия в питьевой воде с хромазуролом >>>

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение алюминия в питьевой воде с хромазуролом
чинчин
Пользователь
Ранг: 77

16.10.2014 // 19:35:35     
Внедряю МИ содержания алюминия ПНД Ф 14.1:2:4.161-2000 с хромазуролом. Проблема: беру пробу питьевой воды ранее нагретую в течение 30 минут с 2,5 см конц. азотной кислоты, далее остужаю, довожу объем до первоначального, оттуда беру 25 см на анализ, И ВОТ ТУТ САМОЕ ИНТЕРЕСНОЕ! довожу рН до 4, согласно методике, гидроксидом натрия 1 молярным. И что получается: гидроксида поверх 25 кубиков получается почти 10 см, это уже 35, а мне ещё надо налить 13 см реактивов, да и проба уже мутная и с осадком! А без получасового нагревания с азотной не обойтись-определяем общий алюминий! И ещё: определению алюминия мешают фториды более 0,1 мг/дм3, у нас их 0,3. Так вот подскажите фториды занижают концентрацию алюминия или повышают?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Nerazzurri
Пользователь
Ранг: 427


16.10.2014 // 19:49:05     
Редактировано 2 раз(а)


чинчин пишет:
довожу рН до 4, согласно методике, гидроксидом натрия
Это у меня не едут лыжи или у вас?
чинчин
Пользователь
Ранг: 77


16.10.2014 // 20:20:40     
Редактировано 1 раз(а)

так после 2,5 см3 концентрированной азотной кислоты на 50 мл пробы рН какой должен быть!? В методике так и написано "если проба была подкислена-довести рН до 4 гидроксидом натрия 1 моль/дм3. лыжи едут не у меня а у создателей этой методики!
Nerazzurri
Пользователь
Ранг: 427


16.10.2014 // 21:29:04     

чинчин пишет:
так после 2,5 см3 концентрированной азотной кислоты на 50 мл пробы рН какой должен быть!? В методике так и написано "если проба была подкислена-довести рН до 4 гидроксидом натрия 1 моль/дм3. лыжи едут не у меня а у создателей этой методики!
Согласен, азотку я как-то из виду упустил.

А осадить фториды, например, литием нельзя?
чинчин
Пользователь
Ранг: 77


17.10.2014 // 18:42:13     
Редактировано 1 раз(а)

не по методике! раз Вы такой умный не подскажите-фториды занижают показатели алюминия или завышают? В МИ написано, что определению мешают фториды. Раньше по ГОСТу у нас алюминий не обнаруживался, а с новой МИ обнаруживаем аж до 0,06! причем земля богата алюминием!
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3568


17.10.2014 // 19:43:09     

чинчин пишет:
раз Вы такой умный не подскажите-фториды занижают показатели алюминия или завышают?
А "раз Вы такой (-ая) умный" (с), термин "комплексообразование" не доводилось слышать? При этом концентрация исходного иона повышается или понижается?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
СОЛАР, ЗАО СОЛАР, ЗАО
Разработчик и производитель спектрально-аналитического оборудования. Фотометры, УВИ спектрофотометры, флуриметры, приборы для электрофореза.
Nerazzurri
Пользователь
Ранг: 427


17.10.2014 // 20:26:20     
Редактировано 3 раз(а)


чинчин пишет:
не по методике! раз Вы такой умный не подскажите-фториды занижают показатели алюминия или завышают? В МИ написано, что определению мешают фториды. Раньше по ГОСТу у нас алюминий не обнаруживался, а с новой МИ обнаруживаем аж до 0,06! причем земля богата алюминием!
Значит, делайте по методике и не нойте, что не получается.

P.S. Анионы комплексов алюминия со фтором состава [AlF6]3- выпадают в осадок.
чинчин
Пользователь
Ранг: 77


17.10.2014 // 20:27:32     
у меня есть под боком инженер-химик! она должна знать? я так понимаю. что ацететный буферный с рН =5,6 всё решит в моем случае?
чинчин
Пользователь
Ранг: 77


17.10.2014 // 20:34:43     
Молодцы, мальчики! вот и ответ на мой вопрос! спасибо!
alexchem
Пользователь
Ранг: 490


18.10.2014 // 11:16:01     
Редактировано 1 раз(а)

Действительно, приблизительный расчет показывает, что объем одномолярного гидроксида натрия великоват. Как вариант могу предложить добавлять гидроксид сразу после нагревания с азоткой, а потом доводить объем пробы до первоначального (50 см3) и оттуда брать аликвоту.

Фториды из за образования очень прочного комплексного иона с алюминием естественно будут занижать концентрацию аналита, поэтому в методике прописана соответствующая процедура при высоком содержании фторидов.

Больше всего я бы обратил внимание на мутность пробы и выпадении осадка, думаю, что так быть не должно.
чинчин
Пользователь
Ранг: 77


18.10.2014 // 21:43:48     
спасибо, я тоже уже думаю, что лучше брать 100 пробы, доводить рН до 4 только не 1 молярным, а 10-ти, а оттуда уже брать на анализ аликвоты. Так подскажите- при разведении пробы я получается уменьшаю влияние фторидов?

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты