| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
измерения Кальция в морской воде методом ИСЭ (ионноселективный электрод) >>>
|
 |
| Автор | Тема: измерения Кальция в морской воде методом ИСЭ (ионноселективный электрод) | ||
|
wassajelez Пользователь Ранг: 4 |
 07.11.2014 // 11:58:35
Редактировано 1 раз(а) Подскажите пожалуйста, 1) для измерения Кальция в морской воде методом ИСЭ (ионноселективный электрод) 400 мг/л вообще возможно? (или из-за наличия интерференции мешающих ионов - данный метод недопустим)? 2) достаточно ли 2-ух точечной калибровки (зависимость линейная?!) ? то есть, если к примеру 1 точка калибровки 350 мг/л=23мВ 2 точка калибровки 450 мг/л=48мВ то, анализируемая проба 36мВ = 402 мг/л ?!! |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Степанищев М VIP Member Ранг: 3404 |
07.11.2014 // 13:08:33
1. Работать с ИСЭ предпочтительно в линейной области, диапазон которой указан в паспорте. Если содержание вещества в пробе приблизительно известно, двух точек достаточно. Но не следует ставить их слишком близко: погрешность при измерении ЭДС (т.е. потенциала ИСЭ) наложит заметные искажения на положение графика. Лучше провести калибровку по растворам, которые различаются по концентрации на один-два порядка. Для двузарядных ионов различие по концентрации на порядок даст всего около 26-28 мВ различия в значении ЭДС. Поэтому следует взять хороший иономер и проводить калибровку и измерение в близких условиях. 2. Пропорцию Вы посчитали правильно, но любой современный прибор сделает это самостоятельно. 3. В Вашем случае, возможно, имеет смысл использовать метод добавок, а не прямую ионометрию. Подробности есть в литературе. Смысл в том, что к пробе добавляется известное количество вещества и каждый раз проводится измерение ЭДС электродной системы. После нескольких добавок появляется возможность рассчитать содержание в исходной пробе. Точнее, теоретически после первой же, но на практике этого недостаточно, как правило. 4. Использование ионометрии в данном случае может вызвать затруднения. Кальцийселективный электрод, как правило, в некоторой степени откликается и на магний, которого там в пять раз больше. Поскольку технология изготовления электродов может сильно различаться, следует смотреть на коэффициент селективности конкретной модели. |
||
|
wassajelez Пользователь Ранг: 4 |
07.11.2014 // 14:02:27
спасибо большое. ДА, скорее всего метод ИСЭ в нашем случае недопустим... А есть ли приборы промышленной (онлайн) колориметрии (то есть с токовым выходом)? |
||
|
Степанищев М VIP Member Ранг: 3404 |
07.11.2014 // 14:24:49
Редактировано 1 раз(а) wassajelez > "скорее всего метод ИСЭ в нашем случае недопустим..." Отчего ж "недопустим" - технически это вполне возможно. С юридической стороны - Вам виднее. Это зависит от того, каким образом используются результаты. Диапазон укладывается в линейную область электрода. Мешающее воздействие магния можно либо учесть, либо нивелировать выбором подходящей электродной системы. А по удобству сопряжения с устройствами автоматизации, да ещё и в непрерывном режиме, вряд ли можно найти что-либо более приемлемое. Просто чудес от данного метода ждать не надо. Он имеет свои достоинства и свои недостатки. Жаль, конечно, что ионометрию бюрократией подбили на взлёте: в исследовательских работах имеются очень интересные электроды, но на практике их нельзя использовать. 
|
||
|
wassajelez Пользователь Ранг: 4 |
07.11.2014 // 17:55:39
Спасибо состав морской воды Na+ 10 g/l Mg+ 1,3 g/l K+ 0,4 g/l Ca+ 0,4 g/l Пока наши поиски не обнаружили такое ИС электрод который был бы НЕ селективен к мешающим ионам. Если кто-то знает, дайте плз ссылку.... Нас бы устроила погрешность до 10% |
||
|
Kalambet Пользователь Ранг: 484 |
07.11.2014 // 18:00:44
Ионная хроматография |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Степанищев М VIP Member Ранг: 3404 |
07.11.2014 // 18:07:04
Kalambet > "Ионная хроматография" И как Вы предлагаете совместить это с технологической установкой? |
||
|
Kalambet Пользователь Ранг: 484 |
07.11.2014 // 18:08:55
Редактировано 1 раз(а) Примерно как на атомных станциях - в автоматическом цикле. Кстати, Капель тоже может подойти. |
||
|
Степанищев М VIP Member Ранг: 3404 |
07.11.2014 // 18:16:01
Редактировано 1 раз(а) wassajelez > "Пока наши поиски не обнаружили такое ИС электрод который был бы НЕ селективен к мешающим ионам. Если кто-то знает, дайте плз ссылку..." Могу и дать, конечно, но Вы его самостоятельно делать собираетесь? Сказано же - производятся не те электроды, которые можно было бы производить в принципе, а лишь те, которые внесены в перечень разрешённых. И о методиках не следует забывать, их тоже следует внести в перечень. И всё это далеко не бесплатно. Но вопрос не в наличии мешающих ионов, как таковых. Смотрите на коэффициент селективности. При пятикратном превышении и допустимой погрешности 10% коэффициент селективности по отношению к магнию должен быть больше 50. |
||
|
MK Пользователь Ранг: 443 |
07.11.2014 // 20:45:48
Это весь состав вашей морской воды? |
||
|
wassajelez Пользователь Ранг: 4 |
07.11.2014 // 22:57:41
Редактировано 3 раз(а) нет конечно, это первые 4. остальные вроде для интерференции в природной концентрации на ИСЭ не влияют |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
