| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Не запускается колонка на ГХ Thermo >>>
|
 |
| Автор | Тема: Не запускается колонка на ГХ Thermo | |||||
|
Nehochyha Пользователь Ранг: 64 |
 18.11.2014 // 15:23:04
Доброго дня! Проблема с запуском колонки на ГХ Thermo Ultra GC. Поставили колонку Thermo TR-1 60*0.25*1.0, ранее ставили другие с другими размерами - никаких проблем с эвалюэйшн. А вот именно на этой колонке при запуске процедуры Column Evaluation, выходит сообщение - Pressure setpoint not reached. И чтобы уже только не меняли, ничего не помогает! Кто сталкивался с подобной проблемой - подскажите, пожалуйста, что делать? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Prolabor Пользователь Ранг: 581 |
18.11.2014 // 15:41:47
Это значит у Вас в испарителе не достигается давление газа носителя, которое необходимо для создания установленного потока. Тут возможны два варианта: 1. Вы не подали на вход хроматографа необходимое давление от баллона. Проверить редуктор и подкрутить (обязательно проверить, что оно не больше допустимого в инструкции). 2. У некоторых хроматографов существуют разные ревизии цифровых контроллеров потока с различными возможностями по верхнему давлению и потоку. Выяснить про свой хроматограф по инструкции. |
|||||
|
Amphetamin Пользователь Ранг: 94 |
18.11.2014 // 15:44:06
Редактировано 1 раз(а) К вышесказанному добавлю, что такое бывает если Вы запустились на азоте, а в параметрах задан гелий или водород. Или наоборот. В общем при несоответствии газа-носителя в настройках и в реале. |
|||||
|
Nehochyha Пользователь Ранг: 64 |
18.11.2014 // 15:53:57
Все запускаю как обычно, газ как всегда гелий, никогда проблем не было. Уже пробовала с делением и без потока, разную скорость на инжекторе и в колонке, но ничего! Кто-нить знает что делать?! |
|||||
|
Prolabor Пользователь Ранг: 581 |
18.11.2014 // 18:01:54
Редактировано 2 раз(а) Для такой колонки (такого типоразмера) необходимо давление гелия в инжекторе до 3 атм (при программировании температуры и постоянном потоке 1-1,5 мл/мин). Вы проверили то, что я написал? |
|||||
|
Nehochyha Пользователь Ранг: 64 |
19.11.2014 // 13:31:47
Для Prolabor: опишу подробно. У нас стоит последовательно ГХ - Изолинк (это высокотемпературная печь для превращения в простые газы ) - изотопный масс-спектрометр. Так вот гелий поступает в хроматограф и изолинк из баллона под давлением 4 бара. при работе с новой колонкой ее надо сначала запустить. Column evaluation - далее ввожу параметры колонки (60*0,25*1,0), далее программа спрашивает "сделать Column evaluation?", я нажимаю ОК, далее появляется сообщение из 3 строк. В первой автоматически набирается максимальное давление (не знаю что это), во второй строке нужно вписать скорость потока, которая получается суммарная из Изолинка и Хроматографа. Здесь я вношу примерную скорость (пробовола все от 0,1 до 7,0 мл/мин) и он мне выдает сообщение Pressure setpoint not reached. Вот как-то так. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Amphetamin Пользователь Ранг: 94 |
19.11.2014 // 18:06:34
Редактировано 1 раз(а) А какое максимальное давление прописано в первой строчке? Если оно больше, чем 4 бара - то загвоздка в этом. А в мануале на хроматограф разве 4 бара написано? Я точно не помню, уже больше года на Термо не работал, но по-моему там около 6 бар должно быть. Могу ошибаться. |
|||||
|
ATem Пользователь Ранг: 655 |
19.11.2014 // 20:52:52
По-моему тоже больше 4... По-крайней мере в голове цифра 5 всплыла... А еще банальной причиной недостаточного давления может стать течь на подключении колонки к инжектору... Поставьте vespel феррулу, пусть даст термоусадку и потом, подкрутив, попробуйте повторить. Хотя может быть я и не прав, более опытные коллеги поправят, надеюсь 
|
|||||
|
Nehochyha Пользователь Ранг: 64 |
20.11.2014 // 17:31:32
давление точно 4. Самое интересное, что колонка запускается, если поставить ID больше 0,25. Здесь что-то не то с давлением, но почему - не знаю. Дырок нет. Из-за того что колонка не запускается - экмперимент нельзя запустить, потому что штуцер выскакивает из шприца при вводе пробы! очень не хочется звонить наладчикам! |
|||||
|
ion+ Пользователь Ранг: 2905 |
20.11.2014 // 19:16:18
Редактировано 1 раз(а) Действительно чудеса. В первом сообщении говорится о недостаточности давления.Можно было бы предположить: 1.Проблемы с редуктором. 2.Давление в баллоне на излёте. Но, в дальнейшем, выясняется, что при вводе пробы выбивает поршень шприца.Может септу в инжекторе подтянуть\поменять на новую. Посмотреть в каком состоянии лайнер, не забит ли кусочками все той же септы. P.S. Забыл спросить, у Вас мануал к прибору имеется? |
|||||
|
Nehochyha Пользователь Ранг: 64 |
21.11.2014 // 14:51:55
Всем спасибо! Но почему-то нужно было просто запускать при температуре 40 и ниже градусов! Все получилось, работаем! |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 10 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
