| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Анализ Фентонила. >>>
|
 |
| Автор | Тема: Анализ Фентонила. | ||
|
Ex-Restek Пользователь Ранг: 235 |
 29.12.2005 // 16:32:43
Добрый день, уважаемые коллеги! Большая просьба поделиться методикой анализа фентонила в биологических объектах. Буду Вам очень признателен за помощь. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
 29.12.2005 // 17:42:06
Как обычно, встречный вопрос: какие пределы обнаружения, каким оборудованием располагаете? Один разговор, если это токсикология - концентрации относительно высокие. Если фармакокинетика, то в плазме требуется количественное обнаружение фентанила от 10 пг/мл, в этом случае без ВЭЖХ-МС/МС, боюсь, не обойтись. У меня есть разработка именно в последнем варианте, но детали сообщить, я, к сожалению, не имею права. Впрочем, литературы достаточно, а для определения в токсикологических концентрациях наверняка есть утвержденные ГЖХ методики. |
||
|
Ex-Restek Пользователь Ранг: 235 |
29.12.2005 // 19:03:37
Спасибо большое, что откликнулись. Интересует методика на ГХ-МС. Располагаю борудованием Agilent 6890/5973. Концентрации интересуют достаточно большие - травиться народ начал - подозрение на фентанил. Может на ссылочку намекнёте, где искать - буду весьма признателен. |
||
|
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
29.12.2005 // 23:12:36
А какая такая особая методика нужна? Экстрагируется он нормально из щелочной среды. Летит неплохо без дериватизации. Проблема только в концентрациях. Уж больно он скотина сильнодействующий. |
||
|
kot Пользователь Ранг: 1986 |
30.12.2005 // 8:09:55
Может все-таки три-метил-фентанил или еще какое производное? Не путаете? обычно в нез\обороте фигурирует что-то типа этого. Концентрации соответственно отличаются на порядки. |
||
|
ex-KNIISE Пользователь Ранг: 438 |
30.12.2005 // 11:42:48
Посмотрите на: Из старого (проблемы с кодировкой текста, но, думаю, разберетесь): 3-метилТентанил является анальгетиком и его действие аналогично действию морТина, но с более коротким временем действия. Џо своей наркотической активности один из его изомеров - цис-3-метилТентанил превосходит морТин в 5500 раз. ‘интез 3-метилТентанила относительно сложен, длится около 4 дней и требует достаточно высокой квалиТикации изготовителя и определенных условий (наличие химической посуды, большого числа различных реагентов и растворителей и др.). ‚ качестве исходных компонентов для получения 3-метилТентанила используют Тенэтиламин, метилметакрилат, метилакрилат, анилин, пропионовый ангидрид. Кустарно приготовленный 3-метилТентанил поступает на нелегальный рынок в виде прозрачного, бесцветного раствора. ‚ подавляющем большинстве случаев раствор запаян в ампулы объемом 5 мл из под новокаина, новокаинамида, хлорида натрия изотонического, сульТата магния, воды для инъекций и других лекарственных средств. На горлышках ампул видны явные следы перепайки. ‚ последнее время отмечены случаи изъятия 3-метилТентанила на твердых веществах-носителях (например, сахаре). Иногда в жидкости содержатся остатки препарата, ампулы из-под которого были использованы. Если попытаться исследовать раствор, содержащийся в ампулах, так как это делается при исследовании эТедрона, первитина, морТина в ампулах и т.д., то это не привед‡т к положительным результатам т.к. концентрация 3-метилТентанила в растворе, из-за его высокой активности, очень мала (около 0,001-0,002%). Џоэтому перед исследованием проводят пробоподготовку, как указано ниже. К 2-5 мл жидкости из ампулы прибавляют 2-5 мл пентана* (гексана) и каплю 1 н раствора NaОН (КОН, аммиак). Џосле этого смесь интенсивно встряхивают, дают ей расслоиться и осторожно отбирают возможно большее количество пентана, стараясь не захватить водный слой. Оставшуюся водную часть ещ‡ 2 раза экстрагируют пентаном, отбирая органическую Тазу аналогичным образом. Объедин‡нные пентановые вытяжки упари- *Использование пентана для экстракции предпочтительнее, так как его температура кипения ниже, чем у гексана и испарение экстракта ид‡т значительно быстрее. вают досуха, желательно в токе инертного газа. К упаренному пентановому экстракту прибавляют 4-7 капель хлороТорма и тщательно смывают им упаренный экстракт со стенок и дна сосуда. ГазохроматограТическое исследование проводят на кварцевой капиллярной колонке длиной 10-20 м, диаметром 0,2 мм, заполненной Тазой OV-101. ’емпература испарителя 275о‘, детектора 290о‘. ’емпература колонки изменяется от 200 до 280о‘ со скоростью 10о‘/мин. ‚ремя выдержки колонки при конечной температуре 10 мин. Газ-носитель - азот. Џри недостаточной чувствительности прибора используют систему Splitless. 3-метилТентанил выходит в виде двух пиков (цис- и транс-изомеры). ‡а этими пиками может следовать ещ‡ один небольшой пик, который однако Тентанилом и 3-метилТентанилом не является. ’ранс-изомер в этих условиях выходит между насыщенными нормальными углеводородами с числом атомов углерода 27 и 28 (индекс удерживания 2775), а цис-изомер между углеводородами с числом атомов углерода 28 и 29 (индекс удерживания 2804). Џри количественном определении в качестве стандарта используют диоктилТталат. Относительный массовый коэТТициент каждого из изомеров 3-метилТентанила по отношению к диоктилТталату равен 1,2. ‚ ходе определения к точно отмеренному количеству исследуемой жидкости (примерно к 2,0-2,5 мл исследуемой жидкости) добавляют 1 мл раствора диоктилТталата в гексане (пентане)** с известной концентрацией, каплю 1 н раствора NaOH и интенсивно встряхивают. Џосле расслаивания смеси органический экстракт в количестве примерно 0,8 мл отбирают и упаривают досуха. Џосле этого проводят экстракцию ещ‡ двумя порциями чистого пентана по 2 мл, упаривая каждую порцию в той же емкости, что и первую порцию (со стандартом). К упаренному экстракту добавляют 4-6 капель хлороТорма, тщательно смывая им экстракт со стенок и дна сосуда. Џолученный раствор хроматограТируют в указанных выше условиях. Џосле определения содержание цис- и транс-изомера суммируют. Џрактика показывает, что концентрация стандарта - диоктилТталата в гексане (пентане) должна быть примерно 0,01-0,02 мг/мл. **Использование раствора стандарта в гексане предпочтительнее, поскольку температура его кипения выше, чем у пентана и концентрация его раствора не будет сильно меняться при хранении. ђаствор стандарта в пентане, т.к. пентан очень летуч, должен храниться с склянке с тщательно прит‡ртой пробкой. Всех с Новым годом! |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
30.12.2005 // 15:46:25
Я, конечно, не против жидкостной экстракции, но катионообменная ТФЭ в этом случае гораздо проще, особенно из плазмы. Из мочи, наверное, проще жидкостная - не пробовал. Без дериватизации он, конечно, летит, но ниже 20 пг/мл в ГХ-МС опуститься не получится. С дериватизацией можно добиться 2.5 пг/мл (по лит. данным). Вот несколько недавних ссылок, но вообще литературы много: |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 6 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
