Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

грамицидин методом ВЭЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: грамицидин методом ВЭЖХ
miss.whitecat
Пользователь
Ранг: 6

09.01.2015 // 16:11:54     
Редактировано 1 раз(а)

Здравствуйте! Обращаюсь с такой проблемой. Требуется количественно определить содержание грамицидина в плазме крови. Лаборатория располагает ВЭЖХ с диодно-матричным детектором. Не могу найти адекватных методик в литературе. Может быть, кто-нибудь сталкивался с чем-то подобным? Речь даже не идет о пробоподготовке, нужны хотя бы воспроизводимые условия хроматографирования чистого вещества.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ATem
Пользователь
Ранг: 655


09.01.2015 // 17:03:35     
"не правильно ты, дядя Федор, бутерброд ешь..."
Чистое вещество - это одно, а определение вещества в матрице плазмы - совсем другое, условия хроматографирования будут совсем другие. Расскажите, какие колонки пробовали, на что опирались, что получилось, может подскажем...
miss.whitecat
Пользователь
Ранг: 6


09.01.2015 // 17:13:59     
Редактировано 1 раз(а)

Я понимаю, что определение в биологических жидкостях - вещь особенная) да дело то, собственно, вот в чем: есть методика по британской фармакопее, правда, доказывающая только подлинность вещества, пф - метанол:вода, темп. 50 град, длина волны детектора 282 нм, но у меня даже это не воспроизводится( а, учитывая, малое время выхода и сомнительную чистоту наших растворителей - вообще беда... Колонками мы располагаем только Supelco C18, 250*4,6мм, 5мк. Я, в принципе, понимаю, для полипептидов нужны другие колонки...но возможности приобрести нет( может быть, возможно как-то прогидролизовать его и определить сумму аминокислот?...
Vivafidel3
Пользователь
Ранг: 121


10.01.2015 // 13:49:51     
Что то вооще мало верится, что его можно вэжх с диодно матричным найти. Я бы его ВЭЖХ-МС бы определял бы. Примерно как антибиотики в молоке и пищ продуктах!
ATem
Пользователь
Ранг: 655


10.01.2015 // 20:51:52     
А почему нет? Зависит от концентраций определяемых и, пожалуй, свойств самого вещества... Как оно поглощает... Другое дело, что если вещество просто не удерживается на этой колонке... Или не пролезает Тут надо смотреть на саму методику, которую предлагает НД для проведения определения...
krost
Пользователь
Ранг: 172


11.01.2015 // 2:07:51     
C-18 вполне нормальная колонка.
Вот почитайте, там 2 страницы дают:
link.springer.com/article/10.1007%2FBF02492421
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ANCHEM.RU ANCHEM.RU
Интернет-портал химиков-аналитиков ANCHEM.RU – это профессиональный интернет-ресурс, объединяющий людей и организаций, работающих в области химического анализа, сертификации и метрологии.
miss.whitecat
Пользователь
Ранг: 6


11.01.2015 // 11:08:29     
Эта методика как раз совпадает с фармакопейной... Не понимаю я, в чем дело( почему не могу воспроизвести... Попробую еще раз.
krost
Пользователь
Ранг: 172


11.01.2015 // 17:06:07     
Редактировано 2 раз(а)

Проверьте подлинность, хоть по УФ спектру. И посмотрите поглощение подвижной фазой. Как Вы делаете раствор для хроматографирования?
miss.whitecat
Пользователь
Ранг: 6


11.01.2015 // 20:33:22     
Кажется, я начинаю понимать, в чем, возможно, была ошибка. Делала слишком большое разведение. И да, проверить подлинность на УФ - отличная идея) Спасибо)
miss.whitecat
Пользователь
Ранг: 6


19.01.2015 // 0:17:17     
Итак, идентифицировать грамицидин мне все же удалось по известной методике, но проблема теперь другая - его пик совпадает с примесным пиком подвижной фазы. Просто точь-в-точь( Попробую поварьировать соотношение растворителей в ПФ, может - поможет...

  Ответов в этой теме: 9

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты