| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
грамицидин методом ВЭЖХ >>>
|
 |
| Автор | Тема: грамицидин методом ВЭЖХ | ||
|
miss.whitecat Пользователь Ранг: 6 |
 09.01.2015 // 16:11:54
Редактировано 1 раз(а) Здравствуйте! Обращаюсь с такой проблемой. Требуется количественно определить содержание грамицидина в плазме крови. Лаборатория располагает ВЭЖХ с диодно-матричным детектором. Не могу найти адекватных методик в литературе. Может быть, кто-нибудь сталкивался с чем-то подобным? Речь даже не идет о пробоподготовке, нужны хотя бы воспроизводимые условия хроматографирования чистого вещества. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
ATem Пользователь Ранг: 655 |
09.01.2015 // 17:03:35
"не правильно ты, дядя Федор, бутерброд ешь..." Чистое вещество - это одно, а определение вещества в матрице плазмы - совсем другое, условия хроматографирования будут совсем другие. Расскажите, какие колонки пробовали, на что опирались, что получилось, может подскажем... |
||
|
miss.whitecat Пользователь Ранг: 6 |
09.01.2015 // 17:13:59
Редактировано 1 раз(а) Я понимаю, что определение в биологических жидкостях - вещь особенная) да дело то, собственно, вот в чем: есть методика по британской фармакопее, правда, доказывающая только подлинность вещества, пф - метанол:вода, темп. 50 град, длина волны детектора 282 нм, но у меня даже это не воспроизводится( а, учитывая, малое время выхода и сомнительную чистоту наших растворителей - вообще беда... Колонками мы располагаем только Supelco C18, 250*4,6мм, 5мк. Я, в принципе, понимаю, для полипептидов нужны другие колонки...но возможности приобрести нет( может быть, возможно как-то прогидролизовать его и определить сумму аминокислот?... |
||
|
Vivafidel3 Пользователь Ранг: 121 |
10.01.2015 // 13:49:51
Что то вооще мало верится, что его можно вэжх с диодно матричным найти. Я бы его ВЭЖХ-МС бы определял бы. Примерно как антибиотики в молоке и пищ продуктах! |
||
|
ATem Пользователь Ранг: 655 |
10.01.2015 // 20:51:52
А почему нет? Зависит от концентраций определяемых и, пожалуй, свойств самого вещества... Как оно поглощает... Другое дело, что если вещество просто не удерживается на этой колонке... Или не пролезает  Тут надо смотреть на саму методику, которую предлагает НД для проведения определения...
|
||
|
krost Пользователь Ранг: 174 |
11.01.2015 // 2:07:51
C-18 вполне нормальная колонка. Вот почитайте, там 2 страницы дают: |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
miss.whitecat Пользователь Ранг: 6 |
11.01.2015 // 11:08:29
Эта методика как раз совпадает с фармакопейной... Не понимаю я, в чем дело( почему не могу воспроизвести... Попробую еще раз. |
||
|
krost Пользователь Ранг: 174 |
11.01.2015 // 17:06:07
Редактировано 2 раз(а) Проверьте подлинность, хоть по УФ спектру. И посмотрите поглощение подвижной фазой. Как Вы делаете раствор для хроматографирования? |
||
|
miss.whitecat Пользователь Ранг: 6 |
11.01.2015 // 20:33:22
Кажется, я начинаю понимать, в чем, возможно, была ошибка. Делала слишком большое разведение. И да, проверить подлинность на УФ - отличная идея) Спасибо) |
||
|
miss.whitecat Пользователь Ранг: 6 |
19.01.2015 // 0:17:17
Итак, идентифицировать грамицидин мне все же удалось по известной методике, но проблема теперь другая - его пик совпадает с примесным пиком подвижной фазы. Просто точь-в-точь( Попробую поварьировать соотношение растворителей в ПФ, может - поможет... |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 9 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
