Форумы ANCHEM.RU: нужна элементарная помощь (работаю на препаративных колонка)

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

нужна элементарная помощь (работаю на препаративных колонка) >>>

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Андрейвладими
Пользователь
Ранг: 139

25.03.2015 // 13:25:27

Волгин пишет:

Андрейвладими пишет:
...Это решение конкретной задачи отправить клиенту парочку красивых баночек. Следующая задача будет иной, и хроматография тоже будет иной.
Андрюша, когда хроматографией занимается синтетик, как ты, да к тому же работающий в достаточно богатой организации, как наша, то можно выливать излишний эффлюент фтопку и гордо сдавать заказчику 1-2 "баночки" по 1-10г в день. Или даже изредка по 100г.

Причина быстрого градиента (и подбора низкокипящих растворителей) не в богатстве организации, и не в великой гордости, а в стремлении уменьшить потери вещества при упаривании. На входе я имел пару литров весьма грязного раствора, а на выходе из 1 литровой колонки - практически чистые вещества, ~ 50 гр в ~ 500 мл. В изократике имел бы как минимум литра два. И колонку надо было бы брать заметно большего объёма. И суммарный расход растворителей был бы выше. Ну а так как почти каждая смесь делится в своей системе, то после каждого разделения образуется большой объём, и где же это хранить?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Волгин
VIP Member
Ранг: 1326

25.03.2015 // 14:54:20

AnnChem пишет:
После долгого перерыва начала работать в аналитической лаборатории, ставят на препаративные колонки выделять молекулы в производственных масштабах.

Люди добрые, скажите что сейчас лучше всего почитать, а главное где: мне нужна базовая теория, ну и что-нибудь еще, что вы посчитаете актуальным.

Спасибо, ребята, что откликнулись на переписку!

Уважаемая топикстартер, видите сколько мнений. На самом деле их существенно больше! Вот тут-то и пригодится хорошая книжка.
Удачи!

cholesterol
Пользователь
Ранг: 109

25.03.2015 // 20:54:02

Лет 15 тому назад было проведено теоретическое сравнение препаративных разделений в градиентном и изократическом режимах. Оказалось, что по
экономическим соображениям лучше использовать изократический режим,
если после него не требуется регенерация колонки для удаления сильно удерживаемых веществ. Если между изократическими разделениями необходима промывка колонки, изократический и градиентный режимы одинаково эффективны, но предпочтительнее более крутые градиенты.
Впрочем, это не обязательно будет так для всех препаративных разделений. В нашем случае (средняя производительность 100-150 г субстанции/день) более выгодно оказалось использование ступенчатого градиента (первый изократический отрезок - элюирование субстанции, второй - промывка колонки, третий - уравновешивание перед нанесением).

albert
Пользователь
Ранг: 440

26.03.2015 // 0:44:29

Редактировано 1 раз(а)

Мое мнение такое, что в препаративной хроматографии теория сильно оторвана от практики. Так что теоретическим сравнениям я не доверяю.

Помимо обращенки, мне приходится делать много хиральных препаративных разделений, т.е. - изократика, причем "нормально-фазная". Если есть возможность, я почти всегда использую то что по английски называется stacking injection, а по русски я про себя называю "запустить паровоз". Когда следующая порция вводится до того как предыдущая элюировалась из колонки. Если хорошо все рассчитать и образец более-менее химически чистый, то хроматограмма превращается в некое подобие пилы. Элюента для рецикла - практически не остается. Только успевай фракции упаривать.
Если есть сильно удерживаемые примеси как в случае с Вашей субстанцией - может быть осмысленно сначала отбиться от них (а заодно от плохо удерживаемой грязи) грубой очисткой, флэш-хроматографией хотя бы, а потом уже запускать изократику без всех этих сложностей о которых Вы пишете. Если бы я (не дай Бог) что-нибудь делил в килограммовых количествах, то я так и сделал бы. Вам виднее, я информацией не владею.

Но в моих обычных масштабах (обычно в диапазоне 100мг - 5г) я обычно в случае обращенки не парюсь - короткая колонка (100мм) и градиент. Ацетонитрил нынче дешев.

albert
Пользователь
Ранг: 440

26.03.2015 // 1:07:30

Волгин пишет:
... Вот тут-то и пригодится хорошая книжка...

Юра, в том-то и беда, что нет хороших современных книжек по практической препаративной хроматографии. Кромидасы-Ставридасы только. Пробовал почитать как-то перед сном - скукотища. Одна книга на другую похожа, ничего нового. Биллетристика.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 8,2/1100
Электропечь SNOL 8,2/1100 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1100 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из высоко эффективной волокнистой термоизоляции в виде нагревательного блока с вакуумированным нагревательный элементом.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

26.03.2015 // 2:13:02

albert пишет:

Волгин пишет:
... Вот тут-то и пригодится хорошая книжка...
Юра, в том-то и беда, что нет хороших современных книжек по практической препаративной хроматографии.

А эта как?

eu.wiley.com/WileyCDA/WileyTitle/productCd-352732898X.html

cholesterol
Пользователь
Ранг: 109

26.03.2015 // 9:24:41

Мне кажется, что нужно отличать промышленную от препаративный хроматографии. В моем понимании, препаративный хроматография это почистил мг, г, кг продукта, отдал и забыл про него навсегда. Для этого случая не сильно важно проводить оптимизацию процесса очистки, искать что выгодней градиент или изократика, будет ли 3 ортогональных этапа (SEC, IEC, RP) очистки или просто обращенка. И для таких случаев подходящих книг я не нашел. Есть отдельные главы в некоторый книгах.
В случае промышленной хроматографии, когда каждый день необходимо выделять один и тот же продукт, оптимизация его разделения выходит на первый план. Вот для этого и написаны книги под редакцией Schmidt-Traub.

albert
Пользователь
Ранг: 440

27.03.2015 // 1:09:27

virtu пишет:
[А эта как?

eu.wiley.com/WileyCDA/WileyTitle/productCd-352732898X.html

Эта книга у меня есть. Как справедливо отметил наш коллега выше, она больше относится к промышленному препаративу, которым я не занимаюсь. А еще я сомневаюсь, что человеку который в хроматографии новичок, осмысленно начинать изучать препаративную хроматографию с колонок, изображение которых больше смахивает на бетономешалку. ИМХО.

albert
Пользователь
Ранг: 440

27.03.2015 // 1:33:57

cholesterol пишет:
В моем понимании, препаративный хроматография это почистил мг, г, кг продукта, отдал и забыл про него навсегда. Для этого случая не сильно важно проводить оптимизацию процесса очистки, искать что выгодней градиент или изократика, будет ли 3 ортогональных этапа (SEC, IEC, RP) очистки или просто обращенка.

Полностью согласен. Но важно быть в состоянии решить любую задачу максимально быстро. По крайней мере в той области где я работаю.

Я доходил максимум до 6 ортогональных препаративных этапов. Это была деорфанизация одного ну очень активного лиганда из человеческих какашек по отношению не скажу к какому рецептору. К счастью, обычно я какашками не занимаюсь. Кстати, вот еще одно практическое направление в препаративной хроматографии. И литературы практически нет.


Ответов в этой теме: 19 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты