| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение макроконцентраций Са на ААС >>>
|
 |
| Автор | Тема: Определение макроконцентраций Са на ААС | ||
|
Lukashov Пользователь Ранг: 20 |
 12.01.2006 // 13:53:10
Кто определял конц. Са с помощью атомно-адсорбционной спектрофотометрии? Чаше всего применяется линия 422,7 нм. Чувствительность оч. высокая, диапазон измеряемых концентраций 0,5-5 мг/л. У меня конц. порядка 10 граммов/литр (створка раковин моллюсков)  . В мануале к прибору приводится менее чувствительная линия 239,9 нм с диапазоном 200-800 мг/л. Но прибор этой линии не видит даже на предельном токе лампы. У кого есть кальциевая лампа и ААС попробуйте, может у меня что-то с прибором. Хотя для других элементов проблем не наблюдалось.
|
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Sweden Пользователь Ранг: 188 |
12.01.2006 // 14:32:01
У меня нова400 тоже не видит. Всем миром копались - ничего не помогло. И лампы меняли, и токи и щели. Хотя Зеенит 700 увидел говорят (сам лично не видел). Так что тоже такая проблема. + у меня только графитовая печка, в которой вообще не рекомендуется мерять кальций. А мне сыворотку крови мерять... страдаю. Где-то вычитал линию 369,4 нм. Работал методом добавок, нормально. По чувствительности уже не помню... Может Вам при таких концентрациях титровать лучше? |
||
|
Lukashov Пользователь Ранг: 20 |
12.01.2006 // 15:19:48
Вот то-то и оно! Причем в руководствах линия 239,9 нм чаще всего приводится без комментариев. Про линию 369,4 нм не слышал. Надо попробывать. Правда ни методом добавок ни титрованием работать не хочется. Все равно без разведения в сотню раз не обойтись. Сейчас у меня в работе 320 проб, на подходе еще пара сотен. Пробирок и штативов не хватает. А потом все это мыть! 
|
||
|
Dmitryus Пользователь Ранг: 417 |
12.01.2006 // 15:43:56
Горелку повернуть...На менее чувствительной линии работать-с фоном намучаетесь. ААС вообще для таких концентраций без разбавления мало подходит. |
||
|
Lukashov Пользователь Ранг: 20 |
12.01.2006 // 16:05:46
Dmitryus пишет: Горелку повернуть...На менее чувствительной линии работать-с фоном намучаетесь. ААС вообще для таких концентраций без разбавления мало подходит. К сожалению поворот горелки снижает чувствительность всего на порядок. Крнцентрация 40 г/л зашкаливает. При работе на 422,7 нм разбалять необходимо аж в 10000 раз, при этом погрешность разбавления достигает 50%. Вобщем остался я без кальция. Будем считать что раковины мллюсков состоят из чистого карбоната кальция и содержат оного 40 г/кг  .
|
||
|
Сергей Костиков VIP Member Ранг: 1811 |
12.01.2006 // 16:58:30
Редактировано 1 раз(а) Проблема - МАКРОконцентрации кальция? К чему мучить почтенный ААС столь недостойным его вопросом? Почему не титруется Вам? Есть ведь и автоматические титраторы. Ещё вариант (рук не хватает) - ионная хроматография с автосамплером. Фотоколориметрия, наконец, с минимальной пробоподготовкой. Пробовали? |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Lukashov Пользователь Ранг: 20 |
12.01.2006 // 17:41:22
|
||
|
Сергей Костиков VIP Member Ранг: 1811 |
12.01.2006 // 19:12:20
- у вас что рук нет оттитровать стандартом ЭДТА? Когда у меня десяток проб я так и делаю. Но сотни - уж больно трудоемко. Дык я и писал про автоматический титратор, а также про ионник с автосамплером (деньги, конешно, но при тысячах проб...) Фотоколориметрия: наборы стандартных кювет почти задарма у всех, кто пользовал когда-то КФК - наберите десятка два и замачивайте в мойке, оттуда- сплоснуть - сушить - использовать дальше. Длины кювет различны - так оно Вам и на руку, не нужно лишний раз разбавлять. D=e*C*l! Ну, конечно, коли хочется приспособить привычное - дерзайте. Боюсть, плохо отзовётся на Ваш зов ААС. |
||
|
Meles Пользователь Ранг: 106 |
13.01.2006 // 15:07:12
Редактировано 2 раз(а) Есть такая линия! Могу предположить, что стекло лампы, которую Вы используете, недостаточно прозрачно в этой области. Все же не вполне понятно, почему Вам нельзя пойти путем разбавления. Ту же навеску раковин растворить в большем объеме? |
||
|
Lukashov Пользователь Ранг: 20 |
13.01.2006 // 17:50:06
Есть такая линия! Могу предположить, что стекло лампы, которую Вы используете, недостаточно прозрачно в этой области. Так вот в чем дело! Т.е. через стекло не проходит данная длина волны даже когда я значительно увеличиваю яркость лампы. А навеску меньше брать не могу - не вытяну Fe,Zn,Ni и т.д. |
||
|
Meles Пользователь Ранг: 106 |
15.01.2006 // 17:34:44
Редактировано 2 раз(а) Лампы с полым катодом делают либо из обычного боросиликатного стекла, либо из "увиолевого" (кварцевого, наверно). Обычное прозрачно до 250 нм, и именно его (оно дешевле) могли использовать в кальциевой лампе, так как "официальная" линия кальция много длиннее. Из увиолевого делают лампы (точнее, "окошки" в передней части) для элементов с главными линиями в УФ-области. А по теме: а чего бы не брать две навески - одну для микро-, другую для макрокомпонентов? |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
!!!
