Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Экстракция биогенных аминов: посоветуйте метод и картриджи для ТФЭ >>>

  Ответов в этой теме: 21
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


virtu
VIP Member
Ранг: 2135


28.03.2015 // 19:03:47     

AA_Alex пишет:
...так что чувствительности МС не хватает, только тройной квадруполь.
А "тройной квадруполь" разве не МС? И почему только?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
AA_Alex
Пользователь
Ранг: 372


28.03.2015 // 20:59:58     

virtu пишет:

AA_Alex пишет:
...так что чувствительности МС не хватает, только тройной квадруполь.
А "тройной квадруполь" разве не МС? И почему только?


Да просто в статьях используют разные аббревиатуры - HPLC-MS и MS/MS

А базовые концентрации в крови (плазме) порядка 50 нг/мл. Во всех статьях, которые встречались по измерению l-dopa масс-спектрометрической детекцией, использовали только мс/мс
virtu
VIP Member
Ранг: 2135


28.03.2015 // 23:39:48     

AA_Alex пишет:
А базовые концентрации в крови (плазме) порядка 50 нг/мл.
В последней методике, которую делал для "похожего" аналита с близкой молекулярной массой, в биологическом объекте, LLOQ было порядка 20 нг/мл (QqTOF/HRMS в режиме MS). И это еще без стадий концентрирования (наоборот, с небольшим разбавлением). И это еще не предел для железа, т.е. после ряда модификаций можно опуститься еще ниже в 2-5 раз.


AA_Alex пишет:Во всех статьях, которые встречались по измерению l-dopa масс-спектрометрической детекцией, использовали только мс/мс
Но это же не значит, что нельзя/невозможно использовать для решения этой задачи HRMS в режиме MS-only. Просто, тандемная масс-спектрометрия на QqQ сейчас является своеобразным стандартом для колички, когда аналитов относительно немного. Плюс приборы, как правило, более дешевы и распространены, чем HRMS железки (oTOF, QqTOF, OT etc.).
AA_Alex
Пользователь
Ранг: 372


29.03.2015 // 10:02:39     

Dionisii пишет:
Уважаемые знатоки! Metrim, virtu, Elsico, Serga! Для целей лекарственного мониторинга нам нужно определять в крови пациентов содержание леводопы (прекурсор дофамина). Хотелось бы узнать от людей, работающих в области хроматографии моноаминов, метод экстракции. Желательно из первых рук, поскольку по статьям воспроизвести получается плохо (низкий процент извлечения). Также прошу также порекомендовать ТФЭ-картриджи с указанием производителя. Заранее благодарен.
Уважаемый Дионисий, у вас ЭХ детектор?
Dionisii
Пользователь
Ранг: 377


30.03.2015 // 9:25:57     

AA_Alex пишет:
Есть картриджи ТФЭ - PBA Bond Elute (Agilent) с привитой фенилборной кислотой
www.chem.agilent.com/en-US/products-services/Columns-Sample-Preparation/Sample-Preparation/Solid-Phase-Extraction-%28SPE%29/Bond-Elut-PBA/Pages/default.aspx

У нас этим торгует, если не ошибаюсь, Физлабсервис (может еще кто-то), во всяком случае я 3 года назад покупал у них.
Есть статьи по анализу катехоламинов с использованием ТФЭ с PBA, но на работе - в понедельник могу кинуть пдф-ки, укажите куда.
Но допу в крови (видимо вы имели в виду плазму) можно померить только электрохимическим детектором (или спектрофлуорометрическим с дериватизацией, но реальных, не методических статей по этим методикам и к тому же на мышах/крысах я встречал мало).


Спасибо, буду признателен за любую информацию. Мой e-mail abaidenisСОБАЧКАyandex.ru
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Программный комплекс Lab5725X Программный комплекс Lab5725X
Программный комплекс Lab5725X позволяет автоматизировать процесс трудоемких вычислений процедур внутрилабораторного контроля качества результатов количественного химического анализа в соответствии с требованиями РМГ 76-2004, ГОСТ Р ИСО 5725-2002 и МИ 2335-2003.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Dionisii
Пользователь
Ранг: 377


30.03.2015 // 9:26:55     

virtu пишет:
1. Нужно указать целевой метод анализа, т.к. может и ТФЭ не нужен.

2. Если говорить о ТФЭ, то тут абсолютно согласен с мнениями выше - ФБК сорбенты лучше всего подходят для этой цели.

Целевой метод анализа - ВЭЖХ-МС/МС, детектор ионная ловушка, LCQ Fleet
Dionisii
Пользователь
Ранг: 377


30.03.2015 // 9:29:53     

AA_Alex пишет:

Dionisii пишет:
Уважаемые знатоки! Metrim, virtu, Elsico, Serga! Для целей лекарственного мониторинга нам нужно определять в крови пациентов содержание леводопы (прекурсор дофамина). Хотелось бы узнать от людей, работающих в области хроматографии моноаминов, метод экстракции. Желательно из первых рук, поскольку по статьям воспроизвести получается плохо (низкий процент извлечения). Также прошу также порекомендовать ТФЭ-картриджи с указанием производителя. Заранее благодарен.
Уважаемый Дионисий, у вас ЭХ детектор?

МС/МС. К сожалению, ионная ловушка.
virtu
VIP Member
Ранг: 2135


31.03.2015 // 15:54:12     
Редактировано 1 раз(а)


Dionisii пишет:
Целевой метод анализа - ВЭЖХ-МС/МС, детектор ионная ловушка, LCQ Fleet
Попробуйте HILIC в SIMe без ТФЭ. В МС/МС боюсь Вам не хватит чутья при таком подходе - в этом случае нужно будет ТФЭ делать.

www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/25063927
AA_Alex
Пользователь
Ранг: 372


01.04.2015 // 10:56:25     
Денис, если не секрет, как вы готовите образец из крови (плазмы?)
Dionisii
Пользователь
Ранг: 377


01.04.2015 // 13:40:58     

AA_Alex пишет:
Денис, если не секрет, как вы готовите образец из крови (плазмы?)
Пока никак. Работаем на аналитических стандартах. Собираем информацию по экстракции.

  Ответов в этой теме: 21
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты