Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Проблема с базовой линией >>>

  Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Проблема с базовой линией
optima
Пользователь
Ранг: 322

31.03.2015 // 12:24:35     
Редактировано 3 раз(а)

Подскажите, пожалуйста, в чем может быть проблема?
Жидкостный хроматограф Agilent 1100
Много лет делаю один и тот анализ. Система фосфатный буфер-пропанол, колонка С18, температура 55. Всегда работала на двух каналах - в одном буфер, во втором пропанол. Никаких проблем с базовой линией не было.
Теперь при работе из двух каналов линия отклика вся какая-то дерганная, форма пиков кривая и корявая. А если сливать буфер и пропанол в один канал, то нормально.
Колонку помыла многократно, предколонку поменяла, сервис инженер провел чистку насоса (четырехканальный), пробовала разные комбинации каналов - один и тот же эффект.
Зашла в тупик.
<a target="_blank" href="radikal.ru/fp/4fab923611d9453ca5ad433358c36b4e"><img src="s56.radikal.ru/i151/1503/7c/353914d7b254t.jpg" ></a>
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
virtu
VIP Member
Ранг: 2133


31.03.2015 // 13:49:13     
Похоже на проблемы с клапанами блока смешения на стороне низкого давления.
Волгин
VIP Member
Ранг: 1324


31.03.2015 // 13:51:27     
Проверьте дегазатор.
optima
Пользователь
Ранг: 322


31.03.2015 // 14:00:08     
Редактировано 1 раз(а)

Дегазатор (весь блок) только только поменяли. Полностью. Так что он новенький. Но эта проблема была и до замены дегазатора.
optima
Пользователь
Ранг: 322


31.03.2015 // 14:02:15     
Редактировано 1 раз(а)


virtu пишет:
Похоже на проблемы с клапанами блока смешения на стороне низкого давления.
Блок смешения в насосе? Сервис инженер забирал весь блок насоса целиком и проверял. Вот только два дня назад вернул и я как раз проверяю. Уверяет, что все отлично. Недоработал?
Мне тоже кажется, что проблема исключительно где-то на стадии смешения.
virtu
VIP Member
Ранг: 2133


31.03.2015 // 14:10:39     

optima пишет:
Блок смешения в насосе? Сервис инженер забирал весь блок насоса целиком и проверял. Вот только два дня назад вернул и я как раз проверяю. Уверяет, что все отлично. Недоработал?
Есть вероятность. Чтобы проверить этот блок его нужно заменить на проверенный рабочий (например, с другого рабочего ВЭЖХ) или новый.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Жидкостный хроматограф Альфахром v.2 Жидкостный хроматограф Альфахром v.2
Высокоэффективный жидкостный хроматограф Альфахром v.2 с УФ-спектрофотометрическим детектором. Одновременное детектирование на 1-8 длинах волн. Поставляется с Базой Данных ВЭЖХ-УФ. Производится с 2007 года.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
optima
Пользователь
Ранг: 322


31.03.2015 // 14:39:40     
Спасибо. Пообщаемся еще с сервис службой.
Есть еще один нюанс. Когда я работаю на той же колонке, но с фазами ацетонитрил:вода (те же каналы, но обе фазы - смеси воды и ацетонитрила в разных пропорциях) в градиенте, особых проблем с базовой линией я не вижу.
Проблема возникает только когда буфер-пропанол.
virtu
VIP Member
Ранг: 2133


01.04.2015 // 0:26:10     

optima пишет:
Проблема возникает только когда буфер-пропанол.

Это ожидаемо. Вязкость у ИПС (и в смеси с водой) выше, плюс "сжатие" раствора при смешении ИПС и воды выше, плюс Вы использовали не чистые растворители. Но раньше-то у Вас все было нормально. Если сервис не поможет, то поменяйте входные фильтры на этих каналах, плюс попробуйте сделать премикс, т.е. буфер:ИПС в обоих каналах и в разных соотношениях.
optima
Пользователь
Ранг: 322


01.04.2015 // 9:49:56     
Спасибо. Буду пробовать.

  Ответов в этой теме: 8

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты