Форумы ANCHEM.RU: Проблема с базовой линией

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Проблема с базовой линией >>>

Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Проблема с базовой линией

optima
Пользователь
Ранг: 322

31.03.2015 // 12:24:35

Редактировано 3 раз(а)

Подскажите, пожалуйста, в чем может быть проблема?
Жидкостный хроматограф Agilent 1100
Много лет делаю один и тот анализ. Система фосфатный буфер-пропанол, колонка С18, температура 55. Всегда работала на двух каналах - в одном буфер, во втором пропанол. Никаких проблем с базовой линией не было.
Теперь при работе из двух каналов линия отклика вся какая-то дерганная, форма пиков кривая и корявая. А если сливать буфер и пропанол в один канал, то нормально.
Колонку помыла многократно, предколонку поменяла, сервис инженер провел чистку насоса (четырехканальный), пробовала разные комбинации каналов - один и тот же эффект.
Зашла в тупик.
<a target="_blank" href="radikal.ru/fp/4fab923611d9453ca5ad433358c36b4e"><img src="s56.radikal.ru/i151/1503/7c/353914d7b254t.jpg" ></a>

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

31.03.2015 // 13:49:13

Похоже на проблемы с клапанами блока смешения на стороне низкого давления.

Волгин
VIP Member
Ранг: 1327

31.03.2015 // 13:51:27

Проверьте дегазатор.

optima
Пользователь
Ранг: 322

31.03.2015 // 14:00:08

Редактировано 1 раз(а)

Дегазатор (весь блок) только только поменяли. Полностью. Так что он новенький. Но эта проблема была и до замены дегазатора.

optima
Пользователь
Ранг: 322

31.03.2015 // 14:02:15

Редактировано 1 раз(а)

virtu пишет:
Похоже на проблемы с клапанами блока смешения на стороне низкого давления.

Блок смешения в насосе? Сервис инженер забирал весь блок насоса целиком и проверял. Вот только два дня назад вернул и я как раз проверяю. Уверяет, что все отлично.

Недоработал?
Мне тоже кажется, что проблема исключительно где-то на стадии смешения.

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

31.03.2015 // 14:10:39

optima пишет:
Блок смешения в насосе? Сервис инженер забирал весь блок насоса целиком и проверял. Вот только два дня назад вернул и я как раз проверяю. Уверяет, что все отлично. Недоработал?

Есть вероятность. Чтобы проверить этот блок его нужно заменить на проверенный рабочий (например, с другого рабочего ВЭЖХ) или новый.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Аккредитованный Аналитический Центр ООО «НТО «Оргсинтез»
В области аккредитации Аналитического центра – вода питьевая, метионин кормовой, сульфат натрия, ксантогенаты, монометиланилин и добавки к автомобильным бензинам на его основе, сероуглерод, анилин, нитробензол и другие продукты химической промышленности. Применяемые методы анализа: титриметрия, фотометрия, хроматография, атомноабсорбционная спектроскопия

optima
Пользователь
Ранг: 322

31.03.2015 // 14:39:40

Спасибо. Пообщаемся еще с сервис службой.
Есть еще один нюанс. Когда я работаю на той же колонке, но с фазами ацетонитрил:вода (те же каналы, но обе фазы - смеси воды и ацетонитрила в разных пропорциях) в градиенте, особых проблем с базовой линией я не вижу.
Проблема возникает только когда буфер-пропанол.

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

01.04.2015 // 0:26:10

optima пишет:
Проблема возникает только когда буфер-пропанол.

Это ожидаемо. Вязкость у ИПС (и в смеси с водой) выше, плюс "сжатие" раствора при смешении ИПС и воды выше, плюс Вы использовали не чистые растворители. Но раньше-то у Вас все было нормально. Если сервис не поможет, то поменяйте входные фильтры на этих каналах, плюс попробуйте сделать премикс, т.е. буфер:ИПС в обоих каналах и в разных соотношениях.

optima
Пользователь
Ранг: 322

01.04.2015 // 9:49:56

Спасибо. Буду пробовать.


Ответов в этой теме: 8	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты