Форумы ANCHEM.RU: "эффект среды" при дериватизации с ДНФГ ??

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

"эффект среды" при дериватизации с ДНФГ ?? >>>

Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: "эффект среды" при дериватизации с ДНФГ ??

Ксения Арье
Пользователь
Ранг: 6

01.04.2015 // 17:22:05

Здравствуйте

Ловлю карбонильные соединения с ДНФГ в 2-системах: 1. спирт со следовыми количествами воды 2. спирт:вода = 1:1
Обнаружилась несуразица: таже проба при разведении водой в 2 раза дает больше продуктов, чем проба не разведенная.

Вопрос: кто-нибудь сталкивался с подобным? Существует объясняющая это дело литература? Подскажите, пожалуйста, если да.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

06.04.2015 // 12:46:35

Да там кажется изомера два для каждого соединения. А при разведении пробы элементарно разрешение становится нормальным) вот и видите в два раза больше пиков)

Ксения Арье
Пользователь
Ранг: 6

06.04.2015 // 15:28:41

КонстантинС пишет:
Да там кажется изомера два для каждого соединения. А при разведении пробы элементарно разрешение становится нормальным) вот и видите в два раза больше пиков)

Наверное, непонятно сформулировала проблему. При разбавлении пробы получается, что растет пик карбонильного соединения (больше высота, площадь), а не больше пиков становится, вот как.
В дистиллированной воде альдегидов же нет, с чего бы тогда расти пику?

Кстати, при получении гидразонов как раз избавляются от воды, а-ля сдвигаем равновесие в сторону дегидратации гидразонкарбинола.

virtu
VIP Member
Ранг: 2136

06.04.2015 // 16:40:00

Ксения Арье пишет:

В дистиллированной воде альдегидов же нет, с чего бы тогда расти пику?

Холостую-то делали?

Ксения Арье
Пользователь
Ранг: 6

06.04.2015 // 22:43:00

virtu пишет:

Ксения Арье пишет:

В дистиллированной воде альдегидов же нет, с чего бы тогда расти пику?
Холостую-то делали?

Делали конечно.

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

06.04.2015 // 23:17:07

Еще одна непонятность - разводили не ПРОБУ, а ОБРАЗЕЦ?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Завод Электромедоборудование, ЗАО
Завод производит несколько видов аквадистилляторов. Полуавтоматическое управление, функция предварительной очистки воды, дренажный сброс, автоматическое подержание уровня воды. Оборудование медицинского назначения.

Ксения Арье
Пользователь
Ранг: 6

06.04.2015 // 23:37:10

КонстантинС пишет:
Еще одна непонятность - разводили не ПРОБУ, а ОБРАЗЕЦ?

Разводили образец. Т.е. ректификат развела с водой, 1:1, и с таким же количеством ДНФГ снимала хроматограмму. И высота карбонильного пика выросла в сравнении с отснятым по этой же схеме ректификатом.
"Человеческий фактор" или кривость рук исключен, т.к. тоже самое делал другой человек

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

06.04.2015 // 23:45:03

ну так значит в другом случае реакция в 2 раза быстрее идет

Valera1234
Пользователь
Ранг: 516

07.04.2015 // 21:23:17

Ксения Арье пишет:
В дистиллированной воде альдегидов же нет

При разбавлении этанола водой синтезируется ацетальдегид. Окисление растворённым кислородом.
Для предотвращения этого охлаждайте спирт до -20 оС и воду до 0 оС. Дегазируйте.

цгиэ
Пользователь
Ранг: 176

21.04.2015 // 15:34:09

а время от получения пробы до вкола в обоих случаях одинаковое было. по-моему соединения с ДНФГ очень нетойкие и интенсивность флорессценции сильно падает буквально по минутам. если в одном случае пауза была скажем 10 мин, в другом 1 мин-результаты будут разные

Valera1234
Пользователь
Ранг: 516

22.04.2015 // 7:31:53

Редактировано 1 раз(а)

цгиэ пишет:
интенсивность флорессценции сильно падает

Каков у Вас Стоксов сдвиг?

И каков угол между осью освещения и регистрации свечения?


Ответов в этой теме: 10	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты