| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » Дискуссии ... |
 |
определение тетрациклина в аквакультуре, ИФА >>>
|
 |
| Автор | Тема: определение тетрациклина в аквакультуре, ИФА | ||
|
technomedik Пользователь Ранг: 5 |
 06.04.2015 // 21:44:21
Редактировано 1 раз(а) доброго всем вечера! сразу скажу я без химического образования, но пол жизни в медицине, ветеринарии и биологии. вкратце: пишу статью по валидации скрининг метода исследования определения ост количеств тетрациклина в аквакультуре. Контаминируем пробы хим чистым тетрациклином и проверяем метод. моего научного рук. (ему 80)д.в.н. профессор) очень волнуют некоторые вопросы. И вот какие: 1. при определении холостых проб рыбы значения не 0 мкг/кг, а находятся в интервале от 0,1 до 1,7 мкг/кг. Я вроде как понимаю что это шумы там и прочие мизерные количества, свойственные данному методу, если брать в расчет что МДУ по тетр начинается со 100 мкг/кг. Как научному, а впоследствии и диссовету грамотно объяснить откуда там концентрации если мы ничего не добавляли в пробы. 2. Далее контаминируем мы пробы 7 мкг/кг, вносим все нормально, значения опять не 7 или меньше (как всем хотелось бы), а в интервале от 5,5 до 10 мкг/кг, и степень извлечения соответственно от 70 до 135 % Как всем не химикам объяснить популярно дословно и грамотно, откуда значения больше 7 мкг/кг, когда добавляли только 7 и степень извлечения больше 100%. Жду вашей специализированной помощи)) |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
kot Пользователь Ранг: 2024 |
07.04.2015 // 9:51:11
Добрый день. Вопрос интересный, только хотелось бы для начала пропись методики (полагаю там как-то отнормированы "объекты и оборудование") |
||
|
4ern Пользователь Ранг: 63 |
07.04.2015 // 13:06:17
Как варианты: - Это может быть фоновое содержание. Вы же не можете быть уверены, что в Вашей аквакультуре тетрациклинов изначально нет. - Окончание у ИФА, если не ошибаюсь, фотометрическое, соответственно что-то из реактивов может создавать некий фон. В некоторых методах ИФА, например, есть такое понятие как этилацетатный фон. Т.е. если при выпаривании этилацетат не абсолютно удален, он может вносить ошибку в результат (увеличивать). - Перекрестная контаминация через посуду. Используете одноразовую или моете? Мыть по идее после стандартной мойки нужно еще и растворителями, тем же ацетонитрилом. |
||
|
kot Пользователь Ранг: 2024 |
07.04.2015 // 14:28:07
Можеть я чегойто недопонимаю, поэтому и спрашиваю, "откуда дровишки", что за тест-система. У стандартных ИФА тест-систем на терациклин в рыбе - минимальная чувствительность порядка 5мкг. Как можно рассуждать о каких-то цифрах на НП. Более того про количественные характеристики в этом случае обычно и разговора нет. |
||
|
technomedik Пользователь Ранг: 5 |
07.04.2015 // 20:48:15
спасибо всем откликнувшимся материалы и методы) тест-система ridascreen tetr, спектрофотометр, ну и мелочь всякая. Посуда вся одноразовая естественно. Мойка стандартная, строго по инструкции. В рыбе тетр изначально нет, так как значения бы зашкаливали, они не были бы винтервале 0,1-1,7мкг,кг, причем в каждой пробе которую мы тестируем. Чувствительность данной тест-системы от 1,5 мкг/кг для этой матрицы(креветки, аквакультура). |
||
|
kot Пользователь Ранг: 2024 |
09.04.2015 // 7:52:16
Редактировано 1 раз(а) Да незашто, работайте на радость людям, тока как бы вам намекали намекали, а вы не намекаеетесь никак. Есть пределы чувствительности, а есть пределы устойчивого обнаружения, они весьма отличны друг от друга. Как раз для последнего обычно разумно считать погрешности, точности, % извлечение итп. А для первого только на уровне да\нет и далеко не 100%. Тем более, для ИФА в такой нетривиальной матрице. Вы кстати перед тем как вносить в неё чистый терациклин надеюсь убедились, что ваши тест-системы заточены именно на него, а не на "метаболиты или конъюгаты". Ну вот по вашей теме есть вполне себе работающий ГОСТ 31694, там конечно не ИФА, так ВЭЖХ-МС, метод слабенький, не такой точный конечно, но гляньте на всякий случай какие там диапазоны и концентрации может пригодится. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
technomedik Пользователь Ранг: 5 |
09.04.2015 // 18:36:19
предел устойчивого определения это тоже самое что предел количественного определения? предел обнаружения 1,5, предел количественного определения 3,3 мкг/кг. тест-система заточена именно под тетрациклин, а не под метаболиты (это скорее актуально для нитрофуранов). Так что по поводу шумов... можно сказать что данные значения являются нормой для данного типа метода (ИФА)? |
||
|
4ern Пользователь Ранг: 63 |
14.04.2015 // 15:43:23
Да в России кроме как Ридаскринами больше по-моему ничем и не пользуются)) Про концентрации согласен, на таком уровне разброс +/- километр для ИФА будет нормой. По поводу ВЭЖХ-МС: прописывается нижняя точка 1 мкг/кг, однако неопределенности (приписанные ГОСТу) там те же +/- километр. |
||
|
technomedik Пользователь Ранг: 5 |
01.09.2015 // 22:00:29
что то не могу найти, где в мск могут сделать на платной основе ВЭЖХ для определения сульфаниламидов в различных пищевых продуктах(а именно в аквакультуре) может кто подскажет частные лабы) |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 8 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
