Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » Дискуссии ...
  Дискуссии | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

определение тетрациклина в аквакультуре, ИФА >>>

  Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: определение тетрациклина в аквакультуре, ИФА
technomedik
Пользователь
Ранг: 5

06.04.2015 // 21:44:21     
Редактировано 1 раз(а)

доброго всем вечера!
сразу скажу я без химического образования, но пол жизни в медицине, ветеринарии и биологии.
вкратце: пишу статью по валидации скрининг метода исследования определения ост количеств тетрациклина в аквакультуре. Контаминируем пробы хим чистым тетрациклином и проверяем метод.
моего научного рук. (ему 80)д.в.н. профессор) очень волнуют некоторые вопросы. И вот какие: 1. при определении холостых проб рыбы значения не 0 мкг/кг, а находятся в интервале от 0,1 до 1,7 мкг/кг. Я вроде как понимаю что это шумы там и прочие мизерные количества, свойственные данному методу, если брать в расчет что МДУ по тетр начинается со 100 мкг/кг. Как научному, а впоследствии и диссовету грамотно объяснить откуда там концентрации если мы ничего не добавляли в пробы.
2. Далее контаминируем мы пробы 7 мкг/кг, вносим все нормально, значения опять не 7 или меньше (как всем хотелось бы), а в интервале от 5,5 до 10 мкг/кг, и степень извлечения соответственно от 70 до 135 %
Как всем не химикам объяснить популярно дословно и грамотно, откуда значения больше 7 мкг/кг, когда добавляли только 7 и степень извлечения больше 100%.
Жду вашей специализированной помощи))
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
kot
Пользователь
Ранг: 1500


07.04.2015 // 9:51:11     

technomedik пишет:
доброго всем вечера!
Жду вашей специализированной помощи))

Добрый день.
Вопрос интересный, только хотелось бы для начала пропись методики (полагаю там как-то отнормированы "объекты и оборудование")
4ern
Пользователь
Ранг: 46


07.04.2015 // 13:06:17     
Как варианты:
- Это может быть фоновое содержание. Вы же не можете быть уверены, что в Вашей аквакультуре тетрациклинов изначально нет.
- Окончание у ИФА, если не ошибаюсь, фотометрическое, соответственно что-то из реактивов может создавать некий фон. В некоторых методах ИФА, например, есть такое понятие как этилацетатный фон. Т.е. если при выпаривании этилацетат не абсолютно удален, он может вносить ошибку в результат (увеличивать).
- Перекрестная контаминация через посуду. Используете одноразовую или моете? Мыть по идее после стандартной мойки нужно еще и растворителями, тем же ацетонитрилом.
kot
Пользователь
Ранг: 1500


07.04.2015 // 14:28:07     

4ern пишет:
Как варианты:
- Это может быть....

Можеть я чегойто недопонимаю, поэтому и спрашиваю, "откуда дровишки", что за тест-система. У стандартных ИФА тест-систем на терациклин в рыбе - минимальная чувствительность порядка 5мкг. Как можно рассуждать о каких-то цифрах на НП. Более того про количественные характеристики в этом случае обычно и разговора нет.
technomedik
Пользователь
Ранг: 5


07.04.2015 // 20:48:15     
спасибо всем откликнувшимся
материалы и методы) тест-система ridascreen tetr, спектрофотометр, ну и мелочь всякая. Посуда вся одноразовая естественно. Мойка стандартная, строго по инструкции.
В рыбе тетр изначально нет, так как значения бы зашкаливали, они не были бы винтервале 0,1-1,7мкг,кг, причем в каждой пробе которую мы тестируем.
Чувствительность данной тест-системы от 1,5 мкг/кг для этой матрицы(креветки, аквакультура).
kot
Пользователь
Ранг: 1500


09.04.2015 // 7:52:16     
Редактировано 1 раз(а)


technomedik пишет:
спасибо всем откликнувшимся
материалы и методы) тест-система ridascreen tetr, спектрофотометр, ну и мелочь всякая. Посуда вся одноразовая естественно. Мойка стандартная, строго по инструкции.
В рыбе тетр изначально нет, так как значения бы зашкаливали, они не были бы винтервале 0,1-1,7мкг,кг, причем в каждой пробе которую мы тестируем.
Чувствительность данной тест-системы от 1,5 мкг/кг для этой матрицы(креветки, аквакультура).

Да незашто, работайте на радость людям, тока как бы вам намекали намекали, а вы не намекаеетесь никак.
Есть пределы чувствительности, а есть пределы устойчивого обнаружения, они весьма отличны друг от друга. Как раз для последнего обычно разумно считать погрешности, точности, % извлечение итп. А для первого только на уровне да\нет и далеко не 100%. Тем более, для ИФА в такой нетривиальной матрице. Вы кстати перед тем как вносить в неё чистый терациклин надеюсь убедились, что ваши тест-системы заточены именно на него, а не на "метаболиты или конъюгаты".
Ну вот по вашей теме есть вполне себе работающий ГОСТ 31694, там конечно не ИФА, так ВЭЖХ-МС, метод слабенький, не такой точный конечно, но гляньте на всякий случай какие там диапазоны и концентрации может пригодится.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Журнал Аналитика и контроль Журнал Аналитика и контроль
«Аналитика и контроль» - научно-практический журнал по аналитической химии и аналитическому контролю выходит c осени 1997 года. Периодичность выпуска журнала - 1 раз в квартал.
technomedik
Пользователь
Ранг: 5


09.04.2015 // 18:36:19     
предел устойчивого определения это тоже самое что предел количественного определения? предел обнаружения 1,5, предел количественного определения 3,3 мкг/кг.
тест-система заточена именно под тетрациклин, а не под метаболиты (это скорее актуально для нитрофуранов).
Так что по поводу шумов... можно сказать что данные значения являются нормой для данного типа метода (ИФА)?
4ern
Пользователь
Ранг: 46


14.04.2015 // 15:43:23     

kot пишет:

4ern пишет:
Как варианты:
- Это может быть....

Можеть я чегойто недопонимаю, поэтому и спрашиваю, "откуда дровишки", что за тест-система.

Да в России кроме как Ридаскринами больше по-моему ничем и не пользуются))
Про концентрации согласен, на таком уровне разброс +/- километр для ИФА будет нормой.
По поводу ВЭЖХ-МС: прописывается нижняя точка 1 мкг/кг, однако неопределенности (приписанные ГОСТу) там те же +/- километр.
technomedik
Пользователь
Ранг: 5


01.09.2015 // 22:00:29     
что то не могу найти, где в мск могут сделать на платной основе ВЭЖХ для определения сульфаниламидов в различных пищевых продуктах(а именно в аквакультуре)
может кто подскажет частные лабы)

  Ответов в этой теме: 8

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты