Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » Дискуссии ...
  Дискуссии | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

определение тетрациклина в аквакультуре, ИФА >>>

  Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: определение тетрациклина в аквакультуре, ИФА
technomedik
Пользователь
Ранг: 5

06.04.2015 // 21:44:21     
Редактировано 1 раз(а)

доброго всем вечера!
сразу скажу я без химического образования, но пол жизни в медицине, ветеринарии и биологии.
вкратце: пишу статью по валидации скрининг метода исследования определения ост количеств тетрациклина в аквакультуре. Контаминируем пробы хим чистым тетрациклином и проверяем метод.
моего научного рук. (ему 80)д.в.н. профессор) очень волнуют некоторые вопросы. И вот какие: 1. при определении холостых проб рыбы значения не 0 мкг/кг, а находятся в интервале от 0,1 до 1,7 мкг/кг. Я вроде как понимаю что это шумы там и прочие мизерные количества, свойственные данному методу, если брать в расчет что МДУ по тетр начинается со 100 мкг/кг. Как научному, а впоследствии и диссовету грамотно объяснить откуда там концентрации если мы ничего не добавляли в пробы.
2. Далее контаминируем мы пробы 7 мкг/кг, вносим все нормально, значения опять не 7 или меньше (как всем хотелось бы), а в интервале от 5,5 до 10 мкг/кг, и степень извлечения соответственно от 70 до 135 %
Как всем не химикам объяснить популярно дословно и грамотно, откуда значения больше 7 мкг/кг, когда добавляли только 7 и степень извлечения больше 100%.
Жду вашей специализированной помощи))
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
kot
Пользователь
Ранг: 1510


07.04.2015 // 9:51:11     

technomedik пишет:
доброго всем вечера!
Жду вашей специализированной помощи))

Добрый день.
Вопрос интересный, только хотелось бы для начала пропись методики (полагаю там как-то отнормированы "объекты и оборудование")
4ern
Пользователь
Ранг: 50


07.04.2015 // 13:06:17     
Как варианты:
- Это может быть фоновое содержание. Вы же не можете быть уверены, что в Вашей аквакультуре тетрациклинов изначально нет.
- Окончание у ИФА, если не ошибаюсь, фотометрическое, соответственно что-то из реактивов может создавать некий фон. В некоторых методах ИФА, например, есть такое понятие как этилацетатный фон. Т.е. если при выпаривании этилацетат не абсолютно удален, он может вносить ошибку в результат (увеличивать).
- Перекрестная контаминация через посуду. Используете одноразовую или моете? Мыть по идее после стандартной мойки нужно еще и растворителями, тем же ацетонитрилом.
kot
Пользователь
Ранг: 1510


07.04.2015 // 14:28:07     

4ern пишет:
Как варианты:
- Это может быть....

Можеть я чегойто недопонимаю, поэтому и спрашиваю, "откуда дровишки", что за тест-система. У стандартных ИФА тест-систем на терациклин в рыбе - минимальная чувствительность порядка 5мкг. Как можно рассуждать о каких-то цифрах на НП. Более того про количественные характеристики в этом случае обычно и разговора нет.
technomedik
Пользователь
Ранг: 5


07.04.2015 // 20:48:15     
спасибо всем откликнувшимся
материалы и методы) тест-система ridascreen tetr, спектрофотометр, ну и мелочь всякая. Посуда вся одноразовая естественно. Мойка стандартная, строго по инструкции.
В рыбе тетр изначально нет, так как значения бы зашкаливали, они не были бы винтервале 0,1-1,7мкг,кг, причем в каждой пробе которую мы тестируем.
Чувствительность данной тест-системы от 1,5 мкг/кг для этой матрицы(креветки, аквакультура).
kot
Пользователь
Ранг: 1510


09.04.2015 // 7:52:16     
Редактировано 1 раз(а)


technomedik пишет:
спасибо всем откликнувшимся
материалы и методы) тест-система ridascreen tetr, спектрофотометр, ну и мелочь всякая. Посуда вся одноразовая естественно. Мойка стандартная, строго по инструкции.
В рыбе тетр изначально нет, так как значения бы зашкаливали, они не были бы винтервале 0,1-1,7мкг,кг, причем в каждой пробе которую мы тестируем.
Чувствительность данной тест-системы от 1,5 мкг/кг для этой матрицы(креветки, аквакультура).

Да незашто, работайте на радость людям, тока как бы вам намекали намекали, а вы не намекаеетесь никак.
Есть пределы чувствительности, а есть пределы устойчивого обнаружения, они весьма отличны друг от друга. Как раз для последнего обычно разумно считать погрешности, точности, % извлечение итп. А для первого только на уровне да\нет и далеко не 100%. Тем более, для ИФА в такой нетривиальной матрице. Вы кстати перед тем как вносить в неё чистый терациклин надеюсь убедились, что ваши тест-системы заточены именно на него, а не на "метаболиты или конъюгаты".
Ну вот по вашей теме есть вполне себе работающий ГОСТ 31694, там конечно не ИФА, так ВЭЖХ-МС, метод слабенький, не такой точный конечно, но гляньте на всякий случай какие там диапазоны и концентрации может пригодится.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Завод Электромедоборудование,  ЗАО Завод Электромедоборудование, ЗАО
Завод производит несколько видов аквадистилляторов. Полуавтоматическое управление, функция предварительной очистки воды, дренажный сброс, автоматическое подержание уровня воды. Оборудование медицинского назначения.
technomedik
Пользователь
Ранг: 5


09.04.2015 // 18:36:19     
предел устойчивого определения это тоже самое что предел количественного определения? предел обнаружения 1,5, предел количественного определения 3,3 мкг/кг.
тест-система заточена именно под тетрациклин, а не под метаболиты (это скорее актуально для нитрофуранов).
Так что по поводу шумов... можно сказать что данные значения являются нормой для данного типа метода (ИФА)?
4ern
Пользователь
Ранг: 50


14.04.2015 // 15:43:23     

kot пишет:

4ern пишет:
Как варианты:
- Это может быть....

Можеть я чегойто недопонимаю, поэтому и спрашиваю, "откуда дровишки", что за тест-система.

Да в России кроме как Ридаскринами больше по-моему ничем и не пользуются))
Про концентрации согласен, на таком уровне разброс +/- километр для ИФА будет нормой.
По поводу ВЭЖХ-МС: прописывается нижняя точка 1 мкг/кг, однако неопределенности (приписанные ГОСТу) там те же +/- километр.
technomedik
Пользователь
Ранг: 5


01.09.2015 // 22:00:29     
что то не могу найти, где в мск могут сделать на платной основе ВЭЖХ для определения сульфаниламидов в различных пищевых продуктах(а именно в аквакультуре)
может кто подскажет частные лабы)

  Ответов в этой теме: 8

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты