Форумы ANCHEM.RU: От чего может темнеть платина?

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

От чего может темнеть платина? >>>

Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: От чего может темнеть платина?

metrim
Пользователь
Ранг: 646

12.04.2015 // 20:38:03

Концы входного капилляра ESI-MS - покрыты платиной.
Давеча вытащили этот капилляр, и тот конец который на входе (обращен к спрей-камере) - реально чуть не чёрный. Тот который обращен внутрь системы - девственно чистый и блестящий.
Понятное дело, что капилляру трындец и восстановлению он не подлежит, хотелось бы понять: отчего такое счастье могло прилететь, дабы на будущее избежать.
Соответственно учловия в которых коррупция произошла - высокие напряжения, температуры 300-350 градусов при обдувке азотом. Элюирование производилось в водных и органических растворителях с небольшим добавлением формиата и ацетата.

В чем искать причину ?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

sinthetic
Пользователь
Ранг: 3599

12.04.2015 // 20:51:47

Редактировано 5 раз(а)

Однажды при мне платинированные контакты плохо работающего самописца комбат кощунственно зачистил нулёвкой, и прибор заработал как новый

Это было моё первое потрясение от работы с платиной, а потом им было несть числа...

К чему это я? Да тупо облезают они из-за электрохимической коррозии подложки.
Потом. Сама платина, по причине высочайшей каталитической активности, умеет вести себя довольно неадекватно. Например, из-за обратимого (при повышенных температурах) образования оксида. А ещё бывают сульфиды, арсениды итп.

В общем, платиновые покрытия в приборах - это как похлопать по девушке ладошкой.

SamoЦvet
Пользователь
Ранг: 102

16.04.2015 // 21:20:17

пассивирующая оксидная пленка образуется при анодной поляризации платины.
Восстановить ее поможет кипячение в щелочном растворе любой соли гидразина или его гидрата. рН 10-14, Сгидаз>=0,6 моль/л

sinthetic
Пользователь
Ранг: 3599

17.04.2015 // 6:53:02

SamoЦvet пишет:
пассивирующая оксидная пленка образуется при анодной поляризации платины.
Восстановить ее поможет кипячение в щелочном растворе любой соли гидразина или его гидрата. рН 10-14, Сгидаз>=0,6 моль/л

И металл обратно ляжет?

PS. А стоит ли её вообще трогать?

metrim
Пользователь
Ранг: 646

17.04.2015 // 12:06:17

Спасибо за советы!
Шкуркой конечно - вообще не вариант

По поводу "стоит или нет трогать" - вопрос бессмысленен, т.к. в данном состоянии деталь просто неработоспособна, так что либо попытаться восстановить платиновое покрытие, либо будет просто в ящике воляться

SamoЦvet
Пользователь
Ранг: 102

17.04.2015 // 22:34:12

sinthetic пишет:

И металл обратно ляжет?

Да, металл останется на месте
увеличится удельная поверхность.
Для лучшего сцепления можно выдержать при 800 в атмосфере аргона, уд. поверхность уменьшится

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Хроматэк
ЗАО СКБ "Хроматэк" разрабатывает и производит газохроматографическое оборудование с 1991 года. Разработка и производство аналитического оборудования и программного обеспечения (ГХ, ГХ-МС, ВЭЖХ, ЯМР), комплексное внедрение и методическая поддержка, техническое обслуживание, разработка и освоение новых методов анализа, учебные курсы для пользователей и сервисных инженеров.

sinthetic
Пользователь
Ранг: 3599

17.04.2015 // 23:21:44

Вот-вот.

Ну, положим, при 800 оксид развалится безо всякого предварительного восстановления, да и аргон там никаким боком. Вопрос, выдержит ли это деталь? Да и вообще, коли уж греть до температуры, тогда уж лучше водородом восстанавливать.

SamoЦvet
Пользователь
Ранг: 102

18.04.2015 // 19:46:32

Согласен.
С точки зрения безопасности желательнее использовать не чистый водород, а, скажем, процентов 10 в инертном газе. Инертная и/или восстановительная атмосфера необходима для того, чтобы при остывании оксид не образовался вновь

sinthetic
Пользователь
Ранг: 3599

20.04.2015 // 11:34:31

Да если поры исчезнут, никто этот свежий оксид и не заметит - платиновыми тиглями как-то ведь пользуются без аргона

А если не исчезнут - значит, выкинуть деталь нужно было до регенерации...

Alex-Engineer
Пользователь
Ранг: 14

21.05.2015 // 15:30:27

Редактировано 1 раз(а)

metrim пишет:
Концы входного капилляра ESI-MS - покрыты платиной.
Давеча вытащили этот капилляр, и тот конец который на входе (обращен к спрей-камере) - реально чуть не чёрный. Тот который обращен внутрь системы - девственно чистый и блестящий.
Понятное дело, что капилляру трындец и восстановлению он не подлежит, хотелось бы понять: отчего такое счастье могло прилететь, дабы на будущее избежать.
Соответственно учловия в которых коррупция произошла - высокие напряжения, температуры 300-350 градусов при обдувке азотом. Элюирование производилось в водных и органических растворителях с небольшим добавлением формиата и ацетата.

В чем искать причину ?

Таки вырабатывается покрытие от комплекса факторов: напряжение, температура, растворители.. Вы о капилляре FastSwitching, я так понял? Если взять стеклянный прозрачный капилляр, то он долговечнее и чистить внутри можно. Если, конечно, Вы не работаете одновременно Positive-Negative.


Ответов в этой теме: 9	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты