| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ... |
 |
очистка дифенилкарбазида >>>
|
 |
| Автор | Тема: очистка дифенилкарбазида | |||||
|
ver-ba Пользователь Ранг: 176 |
 14.04.2015 // 22:50:23
используем дифенилкарбазид для определения хрома в воде фотометрически. Но сухой реактив похоже испортился. При растворении в ацетоне или спирте становится ярко-желтым или розовым. Посоветуйте пожалуйста,как его можно почистить(перегонка,кристаллизация) желательно пошагово,заранее спасибо. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Андрейвладими Пользователь Ранг: 139 |
16.04.2015 // 16:37:44
Как Skinner; Ruhemann пишет в Journal of the Chemical Society, vol. 53, p. 551, он лучше всего кристаллизуется из разбавленного спирта. При перемешивании растворяется в горячем водном спирте, горячим же фильтруется, медленно охлаждается. Выпавшие кристаллы фильтруют и промывают разбавленным спиртом и сушат. |
|||||
|
ver-ba Пользователь Ранг: 176 |
17.04.2015 // 0:53:49
Спасибо огромное,будем пробовать. А насколько разбавленный спирт там не написано? |
|||||
|
Андрейвладими Пользователь Ранг: 139 |
17.04.2015 // 14:22:02
Весьма странно, но не написано. |
|||||
|
Ed VIP Member Ранг: 3330 |
17.04.2015 // 14:42:19
У-у-ф. Пришлось порыться в архивах, но текст этот я нашел! Вот, пожалуйста: 
|
|||||
|
amik Пользователь Ранг: 388 |
17.04.2015 // 16:01:12
Редактировано 1 раз(а) Доводилось работать со старым, частично разложившимся дифенилкарбазидом. Часто помогает простейший прием - промывка изопропиловым спиртом. Дело в том, что основная часть продуктов разложения (окисления) сидит на поверхности кристаллов и легко смывается растворителем, в котором дифенилкарбазид слабо растворим, в частности, для этих целей хорошо подходит вышеупомянутый ИПС. На 10 г дифенилкарбазида в стеклянном стаканчике взять кубиков 50-70 спирта, минуту поболтать и отфильтровать. Промыть тем же спиртом и высушить при комнатной температуре. Если не пройдет по цветности раствора, то тогда уже только стоит перекристаллизовывать. Мы вообще растворы дифенилкарбазида для неГОСТовских анализов предпочитаем на ИПСе готовить - сразу отпадают проблемы с прекурсором ацетоном и метилкарбинолом 
|
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
ver-ba Пользователь Ранг: 176 |
17.04.2015 // 20:51:19
Спасибо всем за советы. Буду пробовать. А то,на новый-лаборатория денег не выделяет,а результаты требуют( |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 6 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
