Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ...
  4. Химический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

очистка дифенилкарбазида >>>

  Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: очистка дифенилкарбазида
ver-ba
Пользователь
Ранг: 159

14.04.2015 // 22:50:23     
используем дифенилкарбазид для определения хрома в воде фотометрически. Но сухой реактив похоже испортился. При растворении в ацетоне или спирте становится ярко-желтым или розовым. Посоветуйте пожалуйста,как его можно почистить(перегонка,кристаллизация) желательно пошагово,заранее спасибо.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Андрейвладими
Пользователь
Ранг: 136


16.04.2015 // 16:37:44     
Как Skinner; Ruhemann пишет в Journal of the Chemical Society, vol. 53, p. 551, он лучше всего кристаллизуется из разбавленного спирта.
При перемешивании растворяется в горячем водном спирте, горячим же фильтруется, медленно охлаждается. Выпавшие кристаллы фильтруют и промывают разбавленным спиртом и сушат.
ver-ba
Пользователь
Ранг: 159


17.04.2015 // 0:53:49     
Спасибо огромное,будем пробовать. А насколько разбавленный спирт там не написано?
Андрейвладими
Пользователь
Ранг: 136


17.04.2015 // 14:22:02     
Весьма странно, но не написано.
Ed
VIP Member
Ранг: 3222


17.04.2015 // 14:42:19     
У-у-ф. Пришлось порыться в архивах, но текст этот я нашел!
Вот, пожалуйста:
amik
Пользователь
Ранг: 388


17.04.2015 // 16:01:12     
Редактировано 1 раз(а)


ver-ba пишет:
используем дифенилкарбазид для определения хрома в воде фотометрически. Но сухой реактив похоже испортился. При растворении в ацетоне или спирте становится ярко-желтым или розовым. Посоветуйте пожалуйста,как его можно почистить(перегонка,кристаллизация) желательно пошагово,заранее спасибо.
Доводилось работать со старым, частично разложившимся дифенилкарбазидом. Часто помогает простейший прием - промывка изопропиловым спиртом. Дело в том, что основная часть продуктов разложения (окисления) сидит на поверхности кристаллов и легко смывается растворителем, в котором дифенилкарбазид слабо растворим, в частности, для этих целей хорошо подходит вышеупомянутый ИПС. На 10 г дифенилкарбазида в стеклянном стаканчике взять кубиков 50-70 спирта, минуту поболтать и отфильтровать. Промыть тем же спиртом и высушить при комнатной температуре. Если не пройдет по цветности раствора, то тогда уже только стоит перекристаллизовывать.
Мы вообще растворы дифенилкарбазида для неГОСТовских анализов предпочитаем на ИПСе готовить - сразу отпадают проблемы с прекурсором ацетоном и метилкарбинолом
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Аналитик Йена АГ (Analytik Jena AG) Аналитик Йена АГ (Analytik Jena AG)
Аналитик Йена АГ - немецкая компания, специализирующаяся в области производства аналитического оборудования для проведения физико-химических исследований в научных и производственных лабораториях. Основные линейки выпускаемого оборудования: УФ-Вид спектрофотометры, атомно-абсорбционные спектрометры, элементные анализаторы, анализаторы суммарных параметров и антиоксидантов, системы пробоподготовки.
ver-ba
Пользователь
Ранг: 159


17.04.2015 // 20:51:19     
Спасибо всем за советы. Буду пробовать. А то,на новый-лаборатория денег не выделяет,а результаты требуют(

  Ответов в этой теме: 6

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты