Форумы ANCHEM.RU: очистка дифенилкарбазида

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

очистка дифенилкарбазида >>>

Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: очистка дифенилкарбазида

ver-ba
Пользователь
Ранг: 176

14.04.2015 // 22:50:23

используем дифенилкарбазид для определения хрома в воде фотометрически. Но сухой реактив похоже испортился. При растворении в ацетоне или спирте становится ярко-желтым или розовым. Посоветуйте пожалуйста,как его можно почистить(перегонка,кристаллизация) желательно пошагово,заранее спасибо.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Андрейвладими
Пользователь
Ранг: 139

16.04.2015 // 16:37:44

Как Skinner; Ruhemann пишет в Journal of the Chemical Society, vol. 53, p. 551, он лучше всего кристаллизуется из разбавленного спирта.
При перемешивании растворяется в горячем водном спирте, горячим же фильтруется, медленно охлаждается. Выпавшие кристаллы фильтруют и промывают разбавленным спиртом и сушат.

ver-ba
Пользователь
Ранг: 176

17.04.2015 // 0:53:49

Спасибо огромное,будем пробовать. А насколько разбавленный спирт там не написано?

Андрейвладими
Пользователь
Ранг: 139

17.04.2015 // 14:22:02

Весьма странно, но не написано.

Ed
VIP Member
Ранг: 3350

17.04.2015 // 14:42:19

У-у-ф. Пришлось порыться в архивах, но текст этот я нашел!
Вот, пожалуйста:

amik
Пользователь
Ранг: 388

17.04.2015 // 16:01:12

Редактировано 1 раз(а)

ver-ba пишет:
используем дифенилкарбазид для определения хрома в воде фотометрически. Но сухой реактив похоже испортился. При растворении в ацетоне или спирте становится ярко-желтым или розовым. Посоветуйте пожалуйста,как его можно почистить(перегонка,кристаллизация) желательно пошагово,заранее спасибо.

Доводилось работать со старым, частично разложившимся дифенилкарбазидом. Часто помогает простейший прием - промывка изопропиловым спиртом. Дело в том, что основная часть продуктов разложения (окисления) сидит на поверхности кристаллов и легко смывается растворителем, в котором дифенилкарбазид слабо растворим, в частности, для этих целей хорошо подходит вышеупомянутый ИПС. На 10 г дифенилкарбазида в стеклянном стаканчике взять кубиков 50-70 спирта, минуту поболтать и отфильтровать. Промыть тем же спиртом и высушить при комнатной температуре. Если не пройдет по цветности раствора, то тогда уже только стоит перекристаллизовывать.
Мы вообще растворы дифенилкарбазида для неГОСТовских анализов предпочитаем на ИПСе готовить - сразу отпадают проблемы с прекурсором ацетоном и метилкарбинолом

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.

ver-ba
Пользователь
Ранг: 176

17.04.2015 // 20:51:19

Спасибо всем за советы. Буду пробовать. А то,на новый-лаборатория денег не выделяет,а результаты требуют(


Ответов в этой теме: 6	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты