Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Калибровка "Флюората-2М" для определения АПАВ в сточной воде >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Калибровка "Флюората-2М" для определения АПАВ в сточной воде
Тимирова Валерия
Пользователь
Ранг: 119

16.04.2015 // 9:25:10     
Добрый день!
Сейчас занимаемся внедрением методики ПНД Ф 14.1:2:4.158-2000, возникло пару вопросов:
1) мы работаем на приборе "Флюорат-02", при выборе метода измерения мы же выбираем хемилюминесценцию, а не фотометрию?
2) есть ли разница мыть горячим спиртом или просто спиртом, может можно чем то еще?
Ну и просто может есть какие то тонкости)
Спасибо за ответы.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Rudy
Пользователь
Ранг: 360


16.04.2015 // 12:29:20     
1. Уважаю людей мыслящих нестандартно! Они, бывает, что-то новое выдают. Но это уж слишком нестандартно. Если Вы работаете по методике, то в п,8.4 указано: метод "Люминесценция". В методе "Хемилюминесценция" лампа, однако, не работает (она же "Хеми...", то есть само светится при протекании химической реакции), да и кювета помещается в спец. держатель вместо светофильтра регистрации.
2. Женщинам обьяснять проще. А есть разница мыть дома посуду горячей водой или просто водой (холодной стало быть)? Спирт в кастрюльке греть не надо, да и опасно. Холодной заливаешь и под краник с горячей водой (если такой краник есть). Лучший растворитель АПАВ горячий метанол, но реактив проблемный и ядовитый - потому этанол. Тоже яд для ЦНС, конечно (признаки отравления общеизвестны), но привычный. Вплоть до последней редакции методики была ещё азотка, но без предупреждения выкинули.
Молодняк на местах и наш молодняк предпочитают экстрагировать в больших пробирках или цилиндрах с притёртыми пробками, а потом хлороформенный экстракт оттуда пипеткой и в кювету (когда погружаешь пипетку пальцем затыкаешь, чтобы воды меньше попало). Их и мыть проще. Новые, когда делают шлифы, с ПАВовским порошком притирают, потому главное шлифы отмыть. Я лично предпочитаю в стакан с азоткой шлифами вниз и пробки, и на ночь.
Вы в каком городе работаете?
Rudy
Пользователь
Ранг: 360


16.04.2015 // 12:29:31     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
тбт
Пользователь
Ранг: 21


16.04.2015 // 18:02:37     
Сегодня занималась построением графика. Экстракт переносим пипеткой, погружая ее в делительную воронку (как учили когда-то люди из Люмекса). В кювете наблюдается броуновское движение чего-то (мельчайшие частицы воды?). Со временем частицы (пузырьки) исчезают. Сигнал на флюориметре соответственно уменьшается достаточно прилично. В делительной воронке визуально расслоение наблюдается. Можно ли экстракт из делительной воронки переносить в кювету через воронку с "белым" фильтром, смоченным хлороформом? Думаю в экстракт попадает вода со стенок пипетки,оставшаяся от забора предыдущего экстракта.
Rudy
Пользователь
Ранг: 360


16.04.2015 // 20:37:00     
Назовите этих людей - бить не буду, я им в глаза посмотрю! Правда, полагаю, что говорили либо делительная воронка, либо пробирка-цилиндр с пипеткой. У вас, типичная картина недостаточно чистого хлороформа. Либо его отмываете водой, но не по писаному в тексте, а как положено 0,5 - 1,0 воды по отношению к хлорофору и 5 раз. При первой отмывке всю свою голубую муть и увидите, а после 5 й через 30 сек хлорофом прозрачный, как слеза младенца. Зато сушить (а чё сушить - всё равно в мокрую воду потом лить) и перегонять не надо (сушат, собственно, для того, чтобы мутненький азеотроп не гнался - глазу смотреть неприятно). На ночь вхолодильник (вода в виде капель вывалится на стенки) и перелить в сухую тёмную бутыль. Добавить спирта (не пугаться, если муть вывалится - воды значит много перебухали, в спирт-то) и работать. Хранить его лучше в холодильнике. То есть классика - "здесь читаем, здесь не читаем, здесь я рыбу заворачивал...". Если боязно или лениво мыть, то держите рядышком небольшую ёмкость с тёплой-горячей водой, куда кювету и ставьте - через 30 сек, много минуту - опять слеза младенца. Когда попадётся погрязнее, после охлаждения опять муть вываливаться начнёт и показания расти начнут. Смотрите на пропускание. В вашем нынешнем варианте оно монотонно растёт, а при обратном вывале - падать будет. А с фильтром оно рискованно, возможны неконтролируемы потери, хотя и смоченный , да и испаряется сильно при фильтровании. По мне так проще отмыть, но это дело вкуса - важен результат. Если решите мыть, то понюхайте немытый, а потом отмытый понюхайте - дистанция огромного размера. Потом новые бутылки на органолептику - "мыть или не мыть - вот в чём вопрос...".
Тимирова Валерия
Пользователь
Ранг: 119


17.04.2015 // 7:32:02     

Rudy пишет:
1. Уважаю людей мыслящих нестандартно! Они, бывает, что-то новое выдают. Но это уж слишком нестандартно. Если Вы работаете по методике, то в п,8.4 указано: метод "Люминесценция". В методе "Хемилюминесценция" лампа, однако, не работает (она же "Хеми...", то есть само светится при протекании химической реакции), да и кювета помещается в спец. держатель вместо светофильтра регистрации.
2. Женщинам обьяснять проще. А есть разница мыть дома посуду горячей водой или просто водой (холодной стало быть)? Спирт в кастрюльке греть не надо, да и опасно. Холодной заливаешь и под краник с горячей водой (если такой краник есть). Лучший растворитель АПАВ горячий метанол, но реактив проблемный и ядовитый - потому этанол. Тоже яд для ЦНС, конечно (признаки отравления общеизвестны), но привычный. Вплоть до последней редакции методики была ещё азотка, но без предупреждения выкинули.
Молодняк на местах и наш молодняк предпочитают экстрагировать в больших пробирках или цилиндрах с притёртыми пробками, а потом хлороформенный экстракт оттуда пипеткой и в кювету (когда погружаешь пипетку пальцем затыкаешь, чтобы воды меньше попало). Их и мыть проще. Новые, когда делают шлифы, с ПАВовским порошком притирают, потому главное шлифы отмыть. Я лично предпочитаю в стакан с азоткой шлифами вниз и пробки, и на ночь.
Вы в каком городе работаете?

В Уфе. Просто я в лаборатории всего 1 год работаю, много вопросов. Коллектив молодой!
То есть, я так понимаю на Флюорате-02 3 метода измерения:
- хемилюминесценция
- фотометрия
- хроматография.
Значит мы выбираем фотометрию?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Пипетка серологическая Пипетка серологическая
Пластиковые серологические пипетки для лабораторных работ, связанных с дозированием жидкостей.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Rudy
Пользователь
Ранг: 360


17.04.2015 // 11:29:30     
Уважаемая Валерия!
1. Мы выбираем метод ""Люминесценция".
2. ПНД Ф 14.1:2:4.158-2000, стр7, п.8.4 Градуировка анализатора,
"При первом обращении к методике входят в меню "Выбор метода" и устанавливают метод "Люминесценция".
З. Люминесценция.
Флюорат-02 имеет две модификации(не считая новых моделей):
Руководство по эксплуатации.
2.3.2 Работа анализатора
Режимы:
- люминесценции
- фосфоресценции
- хемилюминесценции
- фотометрии
- хроматографии
- криоспектроскопии
Все эти 6 режимов можно установить в модификации Флюората 02-2М. Для 02-3М можно установить только первые 4 режима из этого списка.
Установить можно, но на модели Флюорат-02-3М реально работают только режимы "Люминесценция" и ""Фотометрия".
Для методики АПАВ на обоих приборах устанавливаем "Люминесценция".
Для ускорения процесса предлагаю перенести вопросы-ответы в личную почту. Моя: мой ник-нейм на Форуме "Э"коммерческий lumex.ru С надеждой на сотрудничество.
Тимирова Валерия
Пользователь
Ранг: 119


17.04.2015 // 12:02:14     

Rudy пишет:
Уважаемая Валерия!
1. Мы выбираем метод ""Люминесценция".
2. ПНД Ф 14.1:2:4.158-2000, стр7, п.8.4 Градуировка анализатора,
"При первом обращении к методике входят в меню "Выбор метода" и устанавливают метод "Люминесценция".
З. Люминесценция.
Флюорат-02 имеет две модификации(не считая новых моделей):
Руководство по эксплуатации.
2.3.2 Работа анализатора
Режимы:
- люминесценции
- фосфоресценции
- хемилюминесценции
- фотометрии
- хроматографии
- криоспектроскопии
Все эти 6 режимов можно установить в модификации Флюората 02-2М. Для 02-3М можно установить только первые 4 режима из этого списка.

Установить можно, но на модели Флюорат-02-3М реально работают только режимы "Люминесценция" и ""Фотометрия".
Для методики АПАВ на обоих приборах устанавливаем "Люминесценция".
Для ускорения процесса предлагаю перенести вопросы-ответы в личную почту. Моя: мой ник-нейм на Форуме "Э"коммерческий lumex.ru С надеждой на сотрудничество.


Спасибо большое, много времени на меня потратили)
В следующий раз свои вопросы напишу вам по почте) мой адрес djorva{coбaчkа}mail.ru
тбт
Пользователь
Ранг: 21


18.04.2015 // 5:33:53     
Относительно мути в экстракте. Заменили хлороформ (другой производитель). Муть не наблюдается. Сделала холостую, 1 мг/л в кювете с закрытой крышкой (сигнал меняется не так значительно из-за испарения хлороформа). Занесла вручную среднее из нескольких показаний 1 мг/л (ждала, пока показания не перестанут изменяться. Для отмывки от 1 мг/л пришлось сделать 3 раза холостую, но до 0 мг/л отмыться не удалось ( и со спиртом тоже). Три раза показания 0,008 мг/л. Сигнал для этой последней холостой занесла в график. Иначе получали бы завышенные результаты. Проверка правильности построения графика с помощью ОК не превысила нормативов.
Может быть следует иметь две делительные воронки? Одну для холостой и проб с низким содержанием, другую для 1 мг/л.
График построен. Поступила пробы на анализ АПАВ. Холостая не показывает 0 мг/л. Можно ли занести ее в график без проверки ОК?
Главная проблема - холостая. Как кто с ней поступает?
Катерина88
Пользователь
Ранг: 3


19.04.2017 // 21:05:46     
Здравствуйте) Извините я не очень поняла фразу:"Либо его отмываете водой, но не по писаному в тексте, а как положено 0,5 - 1,0 воды по отношению к хлорофору и 5 раз." 0,5-1,0 воды к какому количеству хлороформа? 1:1?
Катерина88
Пользователь
Ранг: 3


19.04.2017 // 21:07:35     
ПОмогие пожалуйста))) какие примерно значения должны быть J0, J1?

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты