Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Калибровка "Флюората-2М" для определения АПАВ в сточной воде >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Калибровка "Флюората-2М" для определения АПАВ в сточной воде
Тимирова Валерия
Пользователь
Ранг: 119

16.04.2015 // 9:25:10     
Добрый день!
Сейчас занимаемся внедрением методики ПНД Ф 14.1:2:4.158-2000, возникло пару вопросов:
1) мы работаем на приборе "Флюорат-02", при выборе метода измерения мы же выбираем хемилюминесценцию, а не фотометрию?
2) есть ли разница мыть горячим спиртом или просто спиртом, может можно чем то еще?
Ну и просто может есть какие то тонкости)
Спасибо за ответы.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Rudy
Пользователь
Ранг: 358


16.04.2015 // 12:29:20     
1. Уважаю людей мыслящих нестандартно! Они, бывает, что-то новое выдают. Но это уж слишком нестандартно. Если Вы работаете по методике, то в п,8.4 указано: метод "Люминесценция". В методе "Хемилюминесценция" лампа, однако, не работает (она же "Хеми...", то есть само светится при протекании химической реакции), да и кювета помещается в спец. держатель вместо светофильтра регистрации.
2. Женщинам обьяснять проще. А есть разница мыть дома посуду горячей водой или просто водой (холодной стало быть)? Спирт в кастрюльке греть не надо, да и опасно. Холодной заливаешь и под краник с горячей водой (если такой краник есть). Лучший растворитель АПАВ горячий метанол, но реактив проблемный и ядовитый - потому этанол. Тоже яд для ЦНС, конечно (признаки отравления общеизвестны), но привычный. Вплоть до последней редакции методики была ещё азотка, но без предупреждения выкинули.
Молодняк на местах и наш молодняк предпочитают экстрагировать в больших пробирках или цилиндрах с притёртыми пробками, а потом хлороформенный экстракт оттуда пипеткой и в кювету (когда погружаешь пипетку пальцем затыкаешь, чтобы воды меньше попало). Их и мыть проще. Новые, когда делают шлифы, с ПАВовским порошком притирают, потому главное шлифы отмыть. Я лично предпочитаю в стакан с азоткой шлифами вниз и пробки, и на ночь.
Вы в каком городе работаете?
Rudy
Пользователь
Ранг: 358


16.04.2015 // 12:29:31     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
тбт
Пользователь
Ранг: 21


16.04.2015 // 18:02:37     
Сегодня занималась построением графика. Экстракт переносим пипеткой, погружая ее в делительную воронку (как учили когда-то люди из Люмекса). В кювете наблюдается броуновское движение чего-то (мельчайшие частицы воды?). Со временем частицы (пузырьки) исчезают. Сигнал на флюориметре соответственно уменьшается достаточно прилично. В делительной воронке визуально расслоение наблюдается. Можно ли экстракт из делительной воронки переносить в кювету через воронку с "белым" фильтром, смоченным хлороформом? Думаю в экстракт попадает вода со стенок пипетки,оставшаяся от забора предыдущего экстракта.
Rudy
Пользователь
Ранг: 358


16.04.2015 // 20:37:00     
Назовите этих людей - бить не буду, я им в глаза посмотрю! Правда, полагаю, что говорили либо делительная воронка, либо пробирка-цилиндр с пипеткой. У вас, типичная картина недостаточно чистого хлороформа. Либо его отмываете водой, но не по писаному в тексте, а как положено 0,5 - 1,0 воды по отношению к хлорофору и 5 раз. При первой отмывке всю свою голубую муть и увидите, а после 5 й через 30 сек хлорофом прозрачный, как слеза младенца. Зато сушить (а чё сушить - всё равно в мокрую воду потом лить) и перегонять не надо (сушат, собственно, для того, чтобы мутненький азеотроп не гнался - глазу смотреть неприятно). На ночь вхолодильник (вода в виде капель вывалится на стенки) и перелить в сухую тёмную бутыль. Добавить спирта (не пугаться, если муть вывалится - воды значит много перебухали, в спирт-то) и работать. Хранить его лучше в холодильнике. То есть классика - "здесь читаем, здесь не читаем, здесь я рыбу заворачивал...". Если боязно или лениво мыть, то держите рядышком небольшую ёмкость с тёплой-горячей водой, куда кювету и ставьте - через 30 сек, много минуту - опять слеза младенца. Когда попадётся погрязнее, после охлаждения опять муть вываливаться начнёт и показания расти начнут. Смотрите на пропускание. В вашем нынешнем варианте оно монотонно растёт, а при обратном вывале - падать будет. А с фильтром оно рискованно, возможны неконтролируемы потери, хотя и смоченный , да и испаряется сильно при фильтровании. По мне так проще отмыть, но это дело вкуса - важен результат. Если решите мыть, то понюхайте немытый, а потом отмытый понюхайте - дистанция огромного размера. Потом новые бутылки на органолептику - "мыть или не мыть - вот в чём вопрос...".
Тимирова Валерия
Пользователь
Ранг: 119


17.04.2015 // 7:32:02     

Rudy пишет:
1. Уважаю людей мыслящих нестандартно! Они, бывает, что-то новое выдают. Но это уж слишком нестандартно. Если Вы работаете по методике, то в п,8.4 указано: метод "Люминесценция". В методе "Хемилюминесценция" лампа, однако, не работает (она же "Хеми...", то есть само светится при протекании химической реакции), да и кювета помещается в спец. держатель вместо светофильтра регистрации.
2. Женщинам обьяснять проще. А есть разница мыть дома посуду горячей водой или просто водой (холодной стало быть)? Спирт в кастрюльке греть не надо, да и опасно. Холодной заливаешь и под краник с горячей водой (если такой краник есть). Лучший растворитель АПАВ горячий метанол, но реактив проблемный и ядовитый - потому этанол. Тоже яд для ЦНС, конечно (признаки отравления общеизвестны), но привычный. Вплоть до последней редакции методики была ещё азотка, но без предупреждения выкинули.
Молодняк на местах и наш молодняк предпочитают экстрагировать в больших пробирках или цилиндрах с притёртыми пробками, а потом хлороформенный экстракт оттуда пипеткой и в кювету (когда погружаешь пипетку пальцем затыкаешь, чтобы воды меньше попало). Их и мыть проще. Новые, когда делают шлифы, с ПАВовским порошком притирают, потому главное шлифы отмыть. Я лично предпочитаю в стакан с азоткой шлифами вниз и пробки, и на ночь.
Вы в каком городе работаете?

В Уфе. Просто я в лаборатории всего 1 год работаю, много вопросов. Коллектив молодой!
То есть, я так понимаю на Флюорате-02 3 метода измерения:
- хемилюминесценция
- фотометрия
- хроматография.
Значит мы выбираем фотометрию?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Завод Электромедоборудование,  ЗАО Завод Электромедоборудование, ЗАО
Завод производит несколько видов аквадистилляторов. Полуавтоматическое управление, функция предварительной очистки воды, дренажный сброс, автоматическое подержание уровня воды. Оборудование медицинского назначения.
Rudy
Пользователь
Ранг: 358


17.04.2015 // 11:29:30     
Уважаемая Валерия!
1. Мы выбираем метод ""Люминесценция".
2. ПНД Ф 14.1:2:4.158-2000, стр7, п.8.4 Градуировка анализатора,
"При первом обращении к методике входят в меню "Выбор метода" и устанавливают метод "Люминесценция".
З. Люминесценция.
Флюорат-02 имеет две модификации(не считая новых моделей):
Руководство по эксплуатации.
2.3.2 Работа анализатора
Режимы:
- люминесценции
- фосфоресценции
- хемилюминесценции
- фотометрии
- хроматографии
- криоспектроскопии
Все эти 6 режимов можно установить в модификации Флюората 02-2М. Для 02-3М можно установить только первые 4 режима из этого списка.
Установить можно, но на модели Флюорат-02-3М реально работают только режимы "Люминесценция" и ""Фотометрия".
Для методики АПАВ на обоих приборах устанавливаем "Люминесценция".
Для ускорения процесса предлагаю перенести вопросы-ответы в личную почту. Моя: мой ник-нейм на Форуме "Э"коммерческий lumex.ru С надеждой на сотрудничество.
Тимирова Валерия
Пользователь
Ранг: 119


17.04.2015 // 12:02:14     

Rudy пишет:
Уважаемая Валерия!
1. Мы выбираем метод ""Люминесценция".
2. ПНД Ф 14.1:2:4.158-2000, стр7, п.8.4 Градуировка анализатора,
"При первом обращении к методике входят в меню "Выбор метода" и устанавливают метод "Люминесценция".
З. Люминесценция.
Флюорат-02 имеет две модификации(не считая новых моделей):
Руководство по эксплуатации.
2.3.2 Работа анализатора
Режимы:
- люминесценции
- фосфоресценции
- хемилюминесценции
- фотометрии
- хроматографии
- криоспектроскопии
Все эти 6 режимов можно установить в модификации Флюората 02-2М. Для 02-3М можно установить только первые 4 режима из этого списка.

Установить можно, но на модели Флюорат-02-3М реально работают только режимы "Люминесценция" и ""Фотометрия".
Для методики АПАВ на обоих приборах устанавливаем "Люминесценция".
Для ускорения процесса предлагаю перенести вопросы-ответы в личную почту. Моя: мой ник-нейм на Форуме "Э"коммерческий lumex.ru С надеждой на сотрудничество.


Спасибо большое, много времени на меня потратили)
В следующий раз свои вопросы напишу вам по почте) мой адрес djorva{coбaчkа}mail.ru
тбт
Пользователь
Ранг: 21


18.04.2015 // 5:33:53     
Относительно мути в экстракте. Заменили хлороформ (другой производитель). Муть не наблюдается. Сделала холостую, 1 мг/л в кювете с закрытой крышкой (сигнал меняется не так значительно из-за испарения хлороформа). Занесла вручную среднее из нескольких показаний 1 мг/л (ждала, пока показания не перестанут изменяться. Для отмывки от 1 мг/л пришлось сделать 3 раза холостую, но до 0 мг/л отмыться не удалось ( и со спиртом тоже). Три раза показания 0,008 мг/л. Сигнал для этой последней холостой занесла в график. Иначе получали бы завышенные результаты. Проверка правильности построения графика с помощью ОК не превысила нормативов.
Может быть следует иметь две делительные воронки? Одну для холостой и проб с низким содержанием, другую для 1 мг/л.
График построен. Поступила пробы на анализ АПАВ. Холостая не показывает 0 мг/л. Можно ли занести ее в график без проверки ОК?
Главная проблема - холостая. Как кто с ней поступает?
Катерина88
Пользователь
Ранг: 3


19.04.2017 // 21:05:46     
Здравствуйте) Извините я не очень поняла фразу:"Либо его отмываете водой, но не по писаному в тексте, а как положено 0,5 - 1,0 воды по отношению к хлорофору и 5 раз." 0,5-1,0 воды к какому количеству хлороформа? 1:1?
Катерина88
Пользователь
Ранг: 3


19.04.2017 // 21:07:35     
ПОмогие пожалуйста))) какие примерно значения должны быть J0, J1?

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты