Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Пластины для обращенной ТСХ >>>

  Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Пластины для обращенной ТСХ
Ovsienko
Пользователь
Ранг: 45

16.01.2006 // 15:41:44     
Коллеги, выручите пожалуста! По методике вбита пластинка для обращенной фазы производства Whatman KC 18, какой ей аналог есть (можно Merck)? Заранее Спасибо.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Garry
VIP Member
Ранг: 1076


16.01.2006 // 16:02:37     
Конечно, можно. Обычно методики пишут тупо опираясь на те приборы и материалы,которые были в наличии у авторов. Это не очень корректно. Я, работая в фармакологии и разрабатывая ФС забивал вариации, как - то: можно использовать и другие пластины, для которых выполняется тест "Пригодность хроматографической системы". А в тесте оговаривают обычно четкость пятен, разделяющую способность по стандартным компонентам, нанесенным в одну точку. Т.е. если имеющаяся у Вас пластина позволяет разделить стандартную смесь на отдельные четкие пятна, то ее можно использовать с таким же успехом, чем забитую в методике.
Ovsienko
Пользователь
Ранг: 45


16.01.2006 // 16:16:01     
в том-то и беда что аналогов с обращенкой в лаборатории пока нету... Нодо срочно прикупать, а что лучше?
Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811


16.01.2006 // 16:26:36     

Ovsienko пишет:
Коллеги, выручите пожалуста! По методике вбита пластинка для обращенной фазы производства Whatman KC 18, какой ей аналог есть (можно Merck)? Заранее Спасибо.

Вы бы уточнили задачку-то. Всегда есть варианты.
Наверняка откликнутся и Стыскин, и Аквилон, да и еще есть.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


17.01.2006 // 9:27:33     
Редактировано 1 раз(а)

Возможно, у меня устаревшая информация, но такие пластины делались одно время в "Ленхроме", да и Мерковские они могут поставить.
lenchrom.spb.ru/chromatography/thinlayer_012.shtml
Краснодарский "Сорбполимер" делает пластины точно только с немодифицированным силикагелем и ионообменными смолами.
А вообще Вам правильно сказали, что наверняка Вашу задачу можно сделать и на обычных пластинах.
Очень уж неудобно работать с ОФ пластинами. Плохо они смачиваются элюентом...
Garry
VIP Member
Ранг: 1076


17.01.2006 // 9:46:27     
Если не очень критично С18, то необходимые пластины можно приготовить из обычных силикагельных. Для этого приготовьте 5 % раствор диметилхлорсилана в толуоле и поставьте силикагельную пластинку в камеру. Дождитесь полного прохождения фронта растворителей до края пластинки, высушите пластинку до отсутствия посторонних запахов ДМХС и толуола и можете пробовать. Если метода пойдет, то незачем будет тратиться на буржуйские пластины.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
«Концентратомер КН-3» - анализатор нефтепродуктов, жиров и НПАВ в природных объектах «Концентратомер КН-3» - анализатор нефтепродуктов, жиров и НПАВ в природных объектах
"Концентратомер КН-3" - анализатор нефтепродуктов, жиров и НПАВ в природных объектах
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Ovsienko
Пользователь
Ранг: 45


17.01.2006 // 14:09:15     
Тема как всегда обычная - анализ на чистоту лекарственного средства - после ТФЭ идет анализ на примеси:
Хроматографические условия
Пластинка: Whatman КС 18 с обращенной фазой, обработан 0,02 метаноловым раствором гидроокиси натрия
Обработка: Растворяют приблизительно 160 мт (между 140-180 мг) гидроокиси натрия в 200 мл метанола. Перемешивание или встряхивание помогает растворению. Погружают пластинку в этот раствор, затем пластинку вьисушивают в потоке воздуха. Наносят образцы на сухую пластинку.
Подвижная фаза: метанол : вода (70 : 20)
Камера: ненасыщенная
Расстояние фронта: 15 см
Наносят по: 20 мкл исследуемого раствора (50 мкг галоперидола) 20 мкл сравнитепьного раствора (50 мкг галоперидола)
Детектирование и оценка: готовую хроматограмму высушивают при комнатной температуре и оценивают в УФ свете при длине волны 254 нм.
Это что касается методики, ну и в дополнение согласно требований USP и прочих документов мы не так-то сильно и можем уйти от методики, так что самодеятельность тут не сильно приветствуется. Чем это можно заменить в Mercke?
Garry
VIP Member
Ранг: 1076


18.01.2006 // 11:01:50     
Редактировано 1 раз(а)

Я посмотрел нашу Украинскую фармакопею (а она почти компилят с Европейской), насчет галоперидола, то там все значительно проще. Тип октадецильной пластинки вообще не оговаривается, а это значит, что Мерковские пластинки на фольге или стекле С18 с UV254 (с индикатором) очень даже подойдут. А потом, пластинки дополнительно гидроксидом натрия не обрабатывают, а используют ПФ, состоящую из тетрагидрофурана-метанола-р-ра хлорида натрия (58 г/л) (10:45:45). Имея желание и возможности Вы этот анализ можете воспроизвести на ВЭЖХ с той же ПФ и получите ничуть не хуже результат, единственно колонки нужно брать с индексом BD (base deactivated) для основных соединений.
Да, но, кстати, в качестве примеси которую добавляют к раствору сравнения добавляют бромперидол. Способность разделять галоперидол и бромперидол и будет характеристикой пригодности тех или иных пластинок.

  Ответов в этой теме: 7

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты