| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
хлорорганика >>>
|
 |
| Автор | Тема: хлорорганика | |||||
|
shura.vasilev Пользователь Ранг: 17 |
 06.05.2015 // 15:25:07
на хроматографе Varian CP 3800 с электронно-захватным детектором установлена капиллярная колонка Restek Rxi-5sil MS длиной 25м. на нем мы проверяем хлороформ и четырехлористый углерод. После сильно загрязненной пробы пики определяемых веществ не уменьшаются, кондиционирование и промывка другими органическими растворителями успеха не принесли. В итоге имеем следующую картину: концентрации калибровочных растворов концентрацией 1Е-05 и 1Е-04 хроматограф не распознает. пики перекрывает "грязь" в колонке. Помогите советом |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
kump Пользователь Ранг: 3126 |
06.05.2015 // 15:32:24
Объясните, что означает фраза "После сильно загрязненной пробы пики определяемых веществ не уменьшаются," |
|||||
|
shura.vasilev Пользователь Ранг: 17 |
07.05.2015 // 12:38:46
Объясняю. на хроматограмме при заколе чистого растворителя( бензилового спирта) появляются пики CHCl3 и ССl4, данную процедуру проделывал уже раз десять. ничего не помогает. |
|||||
|
kump Пользователь Ранг: 3126 |
07.05.2015 // 13:13:13
Может загрязнили растворитель? Попробуйте вколоть заведомо чистый. Или что-то другое: гексан, ацетон, только не хлорорганику. |
|||||
|
shura.vasilev Пользователь Ранг: 17 |
07.05.2015 // 14:13:41
возможно, попробуем перегнать его. просто когда ацетон или метанол (ГСО или для хроматографии) закалываешь пиков этих нет, но у нас по методике обязательно нужно бензиловый спирт использовать. |
|||||
|
kump Пользователь Ранг: 3126 |
07.05.2015 // 15:58:36
Перегнать не поможет. Вряд ли вы сможете перегнать так, чтобы отделить хлороформ. Возьмите из другой,свежей бутылки. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
alexchem Пользователь Ранг: 490 |
07.05.2015 // 19:28:02
Ну почему же не поможет? Ткип бензилового спирта 205 град, хлороформа 61, CCl4 - 77. Разность более, чем приличная. Даже если перегонкой полностью не избавиться от хлорорганики, то после перегонки их количество будет существенно меньше, что сразу покажет хроматограмма. Гнать бензиловый спирт я бы посоветовал в вакууме. Или, как вариант, не связываться с перегонкой, а вколоть бенз. спирт на другом хроматографе. |
|||||
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3569 |
07.05.2015 // 19:29:33
Редактировано 1 раз(а) Для углеводородных растворителей и спиртов в этом случае есть смысл покипятить как следует над щёлочью, и только потом уже перегонять. |
|||||
|
kump Пользователь Ранг: 3126 |
07.05.2015 // 22:02:19
Думается, что для целей анализа растворитель всё равно испорчен, так что если есть чистый, то не стоит тратить время. Если же по нашему нищебродству это последний литр - ну тады упражняйтесь  Если перегонка позволит уменьшить пики до величины меньшей, чем определяемые значения, можете находить искомое по разнице. Но это ИМХО уже хардкор. |
|||||
|
shura.vasilev Пользователь Ранг: 17 |
08.05.2015 // 8:19:08
я взял из другой бутылки, результат тот же. на хроматограмме отобразились пики CCl4 и CHCl3. значит дело в колонке? |
|||||
|
ChromMayor Пользователь Ранг: 100 |
08.05.2015 // 9:32:05
Поставьте другую колонку с подходящей фазой, вколите ваш растворитель |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
