| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ... |
 |
Нормативы контроля для ВЛК >>>
|
 |
| Автор | Тема: Нормативы контроля для ВЛК | |||||
|
gas Пользователь Ранг: 39 |
 08.05.2015 // 17:45:55
Добрый день, коллеги! Вопрос такой: как написано в РМГ 76 на этапе внедрения методики, для норативов конроля, допустимо принять показатель погрешности равный ∆л=0.84*∆. Как Вы считаете, будут ли к нам вопросы (со стороны комиссии) если этот показатель использовать в дальнейшем? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
tag Пользователь Ранг: 806 |
09.05.2015 // 13:07:01
На этапе эксплуатации лаборатория должна использовать показатели качества результатов анализа, которые должны быть не хуже чем указано в методике. Видимо, и нормативы контроля, должны быть не хуже, например, К=0.84*∆ или ещё жестче. |
|||||
|
metr Пользователь Ранг: 66 |
12.05.2015 // 10:22:10
Читайте внимательно РМГ!! ∆л=0.84*∆ только для доверительной вероятности P=0.90 для P=0.95 ∆л=∆. Во всех аттестованых методиках измерений погрешность дана для P=0.95! |
|||||
|
tag Пользователь Ранг: 806 |
12.05.2015 // 11:48:26
Вы совершенно правы относительно характеристики погрешности результатов анализа. Но спрашивают, как я понимаю, про нормативы контроля, для оценки результатов контрольных процедур в рамках ВЛК |
|||||
|
gas Пользователь Ранг: 39 |
12.05.2015 // 12:52:45
Именно! Речь идет о нормативах контроля для ВЛК. Суть в том что мы, по итогам контрольного периода, получаем показатель погрешности лаборатории, который раз в десять меньше показателя погрешности метода.. Но если его использовать в качестве норматива для следующего контролируемого периода, то при малейшей ошибке лаборанта, результат контрольного анализа выйдет за пределы действия (на контрольной карте).. А ведь по идее в таком случае придется останавливать анализ.. Выяснять.. Целое дело короче.. Лишние заморочки. Тут то и возникает вопрос, возможно ли, использовать показатель погрешности результатов анализов принятый на этапе внедрения метода (∆л=0.84*∆  .
|
|||||
|
metr Пользователь Ранг: 66 |
12.05.2015 // 13:07:12
Лучше берите просто ∆ и все! Внутрилабораторную погрешность вы все равно не определите с достаточной достоверностью, вы не сможете учесть все влияния (отбор проб, гомогенность пробы, матрица пробы и прочие случайные составляющие). Ни один НД вас не обязывает определять внутрилаборотрную погрешность! а РМГ это рекомендации! |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
tag Пользователь Ранг: 806 |
12.05.2015 // 16:20:13
Редактировано 1 раз(а) Характеристику погрешности (и др. показатели качества) результатов анализа лаборатория устанавливает сама на основе проведенного эксперимента. Если, как у Вас, найденная ∆л меньше ∆, приведенной в методике анализа, то Вы можете взять любое число от ∆ (включительно) до ∆л. Если ∆л в несколько раз ниже чем ∆, то тут надо подумать, надо ли снижать значение погрешности лаборатории в несколько раз или лучше оставить равной ∆. Снижать Вас никакой нормативный документ не заставляет, только рекомендует снизить до 0,84*∆, но это только для Вашего (лаборатории) счастья, что был запас надежности результатов. Заставить лабораторию в таком случае может только менеджер предприятия, который захочет таким образом отодвинуть конкурентов чуть подальше, продемонстрировав заказчикам предприятия высокое качество своей продукции и повышенную точность результатов анализа. Если о таком пойдет речь у Вас на предприятии, то предварительно раза 2 - 3 по участвуйте в МСИ, успешное прохождение МСИ позводит более обоснованно утверждать, что погрешность Ваших результатов в несколько раз меньше, указанной в методике Да про нормативы контроля ВЛК: они всегда К=∆л в период эксплуатации методики, если снижаете ∆л, то снижается и К. Но всегда должна быть целесообразность: экономическая и прочая |
|||||
|
gas Пользователь Ранг: 39 |
13.05.2015 // 7:50:27
Характеристику погрешности (и др. показатели качества) результатов анализа лаборатория устанавливает сама на основе проведенного эксперимента. Если, как у Вас, найденная ∆л меньше ∆, приведенной в методике анализа, то Вы можете взять любое число от ∆ (включительно) до ∆л. Если ∆л в несколько раз ниже чем ∆, то тут надо подумать, надо ли снижать значение погрешности лаборатории в несколько раз или лучше оставить равной ∆. Снижать Вас никакой нормативный документ не заставляет, только рекомендует снизить до 0,84*∆, но это только для Вашего (лаборатории) счастья, что был запас надежности результатов. Заставить лабораторию в таком случае может только менеджер предприятия, который захочет таким образом отодвинуть конкурентов чуть подальше, продемонстрировав заказчикам предприятия высокое качество своей продукции и повышенную точность результатов анализа. Если о таком пойдет речь у Вас на предприятии, то предварительно раза 2 - 3 по участвуйте в МСИ, успешное прохождение МСИ позводит более обоснованно утверждать, что погрешность Ваших результатов в несколько раз меньше, указанной в методике Да про нормативы контроля ВЛК: они всегда К=∆л в период эксплуатации методики, если снижаете ∆л, то снижается и К. Но всегда должна быть целесообразность: экономическая и прочая Во-первых большое спасибо за столь исчерпывающие ответы! К вопросу о целесообразности: по итогам контрольного периода мы получаем показатель точности результатов испытаний равный 0,0003. При этом, если рассчитывать лабораторный показатель точности метода, тем самым способом (∆л=0,84*∆ , - получается: 0,003. Как мы уже решили, для нормативов контроля, принимаем все тот же ∆л=0,84*∆. НО, в таком случае, можем ли мы в протокол по результатам анализа рабочей пробы, записывать погрешность испытания 0,0003 (то-есть результат плюс минус 0,0003). Или-же если мы в данном периоде используем 0,003, его мы и должны писать?.. Вобщем суть вопроса: можно ли записывать результат с показателем качества установленным ранее, или обязательно записывать тот показатель который используется для нормативов контроля в момент проведения анализа рабочей пробы? |
|||||
|
metr Пользователь Ранг: 66 |
13.05.2015 // 9:19:29
В протокол надо писать ту погрешность которая установлена при аттестации методики! То что вы получаете внутри лаборатории это модельные метрологические характиристики полученные на "модельных идеальных растворах ГСО" и с истиной погрешностью даже рядом не стоят. А коэффициент 0,84 это УНИИМовская отсебятина. он взят из неоткуда. Если хотите ужесточить ВЛК примите коэффициент 0,5 0,7 итп. |
|||||
|
gas Пользователь Ранг: 39 |
13.05.2015 // 10:09:08
Расклад такой: Есть ГОСТ 5985-79 Нефтепродукты. Метод определения кислотности и кислотного числа. В нем приведены повторяемость и воспроизводимость результатов определения для диапазона до 0,5 мг КОН/г: r=0,06 R=0,10 (это низший диапазон) Рассчитываем СКО воспроизводимости, для чего R/2,77 И характеристику погрешности метода для чего 1,96*СКО воспроизводимости. Получаем ∆=0,07. И все вроде бы ничего, НО, результаты определения кислотного числа рабочих проб, у нас, от 0,02 до 0,05. Есть даже ГСО с аттестованным значением 0,0204. Дак вот если к результату определения кислотного числа рабочей пробы приписывать такую погрешность, получается абсурд: 0,02 плюс минус 0,07... Как быть в таком случае? |
|||||
|
tag Пользователь Ранг: 806 |
13.05.2015 // 11:22:48
Есть ∆ из методики анализа, есть ∆л результатов анализа, утвержденное на определенный период в конкретной лаборатории. Т.е. к своим результатам анализа лаборатория всегда приписывает ∆л, утвержденную на текущий период. Но значения ∆л могут быть разные. Разные варианты утвержденных значений ∆л связаны с разными этапами освоения методики и разными требованиями к результатам анализа в разных лабораториях. а) ∆л – может быть расчетное без прямого экспериментального обоснования по п.4.7. РМГ 76-2004, это когда в старой методике нет нормального ассортимента показателей качества (например, только норматив на размах между параллельными). Но это только на очень небольшой период времени (месяц). В этот период времени лаборатория не должна спокойно работать, а должна набрать необходимое число контрольных процедур, чтобы обосновать принятые расчетные значения. Если эксперимент расходится с оптимистичными расчетами, то или прекратить пользоваться такой методикой вообще или всё-таки отработать методику и получить удовлетворительные показатели качества, и только потом её использовать. б) Нормальный вариант внедрения новой методики – это предварительный эксперимент и оценка показателей качества по приложениям Б и В РМГ 76-2004 (штук 20 -30 контрольных процедур в условиях внутрилабораторной прецизионности: разные руки, приборы, время, реактивы и пр. - что может меняться в конкретной лаборатории). После чего можно спокойно работать. Конечно, не забывая строить карту Шухарта и через полгода снова (п.6.3.3 РМГ 76-2004) удостовериться, что всё нормально и переутвердить значения ∆л на новые 6 месяцев. (6 месяцев для примера). в) Другой вполне приемлемый вариант внедрения методики по Р 50.02-060-2008 когда новая методика является стандартизированной (есть полный ассортимент всех показателей качества), метод известен в лаборатории. Тогда можно не ждать длительных экспериментов в условиях внутрилабораторной прецизионности, а провести небольшой эксперимент в условиях повторяемости (можно уложиться за полдня). Экспериментальная проверка правильности и повторяемости. Если всё хорошо, то лаборатория вправе начать эксплуатировать новую методику, приняв в качестве показателей качества (∆л) результатов анализа показатели качества (∆ методики. Конечно, не забывая строить карту Шухарта и т.д.г) Если по картам Шухарта ∆л существенно ниже ∆, то может утверждена и такая ∆л, но это, если надо менеджерам предприятия. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
