Форумы ANCHEM.RU: Анализ субстанции Фенибут (ноофен)

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ субстанции Фенибут (ноофен) >>>

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

KK
Пользователь
Ранг: 8

01.06.2015 // 11:50:34

В территориально в какой стране находитесь? По аббревиатуре ФСП, могу предположить, что в РФ. Хотя могу ошибаться.
В ФСП каким методом количественное делаете? И все-таки у вас солевая форма или нет?
Что вы вкладываете в понятие зарегистрированные методики? Каким методом определяете посторонние примеси?
У меня валяются Приложения из какой-то Китайской фармакопеи, по моему, 2005. Могу выслать по email, это вам поможет решить вопрос с определением железа (Appendix VII G Limit of Iron)
Ацетат ртути в РФ - www.nevareaktiv.ru/catalog/sypuchie-himreaktivy/items/rtut-uksusnokislaya-ii-9700

Страна моя - Узбекистан.
В проекте фсп указан метод потенциометрическое титрование 0,05 М раствором натрия гидроокиси. Метод не отрабатывали, т.к. образов еще нет
Фенибут у нас в виде гидрохлорида, как вы и предположили: 4-amino - 3-phenylbutyric acid hydrochloride
Говоря "Зарегистрированные", я имею в виду фармакопейные методики. Но в имеющихся у меня фармакопеях нету фенубута((
Китайская фармакопея 2005 года у меня уже есть.
Спасибо за ссылку на ртуть, попробую нашим снабженцам отдать. Но, для примера, наша компания Фортек, которая является основным поставщиком реактивов сигма и флюка, заявила что не сможет завезти данный реактив.
kvot, понимаю, что все непросто, поэтому и ищу варианты.... спасибо за живое участие

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

KK
Пользователь
Ранг: 8

01.06.2015 // 11:53:33

Р.s/
Посторонние примеси по проекту ФСП - ТСХ
а уважаемый производитель в спецификации не указал такой показатель

kvot
Пользователь
Ранг: 165

02.06.2015 // 21:28:30

KK пишет:
Страна моя - Узбекистан.

Видите, полезно знать из какой страны человек задающий вопрос, т.к. твои советы могут оказаться бессмысленными.
Про регистрацию в Узбекистане ничего не знаю, может у вас все гораздо проще, судя по перечню предоставляемых документов на сайте вашего Минздрава.

KK пишет:
В проекте фсп указан метод потенциометрическое титрование 0,05 М раствором натрия гидроокиси. Метод не отрабатывали, т.к. образов еще нет
Кстати, у него в проекте ФСП с определением количественного все в порядке.

Это как понять? Не отрабатывали, но при этом все в порядке.
Методику списали (откуда) или сами придумали? Могли бы полностью привести?
Скачек один или два?

KK пишет:
Но, для примера, наша компания Фортек, которая является основным поставщиком реактивов сигма и флюка, заявила что не сможет завезти данный реактив.

Может быть он попадает у вас в какие-нибудь списки, например, яды - ртуть и ее соли.
Если есть ли у вас поблизости какая-нибудь лаборатория по контролю качества ЛС, можно пробовать обратиться туда. Т.к. эта методика стандартная.
Если с ацетат ртути не найдете, то придется разрабатывать методику самим и согласовывать ее с китайцам.
Посмотрите, есть статья link.springer.com/article/10.1007%2FBF00767036 К сожалению, не удалось ее скачать через SCi-Hub, но найти ее можно.

kvot
Пользователь
Ранг: 165

02.06.2015 // 21:36:59

KK пишет:
Р.s/
Посторонние примеси по проекту ФСП - ТСХ
а уважаемый производитель в спецификации не указал такой показатель

Уважаемый производитель - не прав

А как вы без входного контроля по посторонним примесям? Поверьте, очень редко, когда не проходит количественное определение, почти никогда. А вот с посторонними примесями могут быть большие проблемы.

абр
Пользователь
Ранг: 904

03.06.2015 // 6:28:23

качайте libgen-ом

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Южполиметалл-Холдинг, ЗАО
Производит и поставляет рентгенофлуоресцентные анализаторы, автономный блок вакуумирования, измерительную камеру для рентгенофлуоресцентного анализатора. Стандартные образцы для РФА.

kvot
Пользователь
Ранг: 165

03.06.2015 // 7:12:32

абр пишет:
качайте libgen-ом

Уже Sci-Hub заработал

Виктория Ан
Пользователь
Ранг: 72

30.05.2016 // 16:29:01

Редактировано 2 раз(а)

Доброго времени суток!
Уважаемые коллеги! Пытаемся воспроизвести методику определения примесей в Фенибуте, любезно предоставленную производителем. Метод ТСХ. Если "кратко":
Испытуемый р-р: 0,5 г фенибута в 10 мл этанола.
Р-р сравнения: 0,1 г СО фенибута в 10 мл этанола, потом разбавление (0,5 мл р-ра доводят до 50 мл этанолом)
Подвижная фаза: хлороформ - н-бутанол - раствор аммиака концентрированный (40: 60: 5).
Приготовление раствора о-толидина:
0,16 г о-толидина растворяют в 30,0 мл уксусной кислоты ледяной, добавляют 1,0 г калия йодида и доводят водой до объема 500,0 мл.
 Подготовка хроматографической камеры (1)
Стенки хроматографической камеры выстилают фильтровальной бумагой. Подвижную фазу наливают в камеру в количестве, достаточном для того, чтобы после смачивания фильтровальной бумаги покрыть дно камеры слоем жидкости, необходимым для хроматографирования. Для насыщения хроматографическую камеру с подвижной фазой закрывают крышкой и выдерживают в течение 1 ч при тем-пературы от 20 ᴼС до 25 ᴼС.
 Подготовка хроматографической камеры (2)
На дно камеры помещают бюкс со смесью 1 г калия перманганата и 10 мл соляной кислоты разведенной и насыщают камеру в течение 15 мин.
 Подготовка ТСХ пластинок со слоем силикагеля.
Перед использованием пластинки активируют с помощью нагрева в тер-мостате при температуре 120 ᴼС в течение 20 мин.

На линию старта предварительно подготовленной хроматографической пластинки Кизельгель 60 F254, размером (5х15) см с толщиной слоя 0,2 мм отдельно наносят 5 мкл испытуемого раствора и 2,5 мкл раствора сравнения.
После испарения растворителей из нанесенных проб пластинку помещают в подготовленную хроматографическую камеру (1) как можно более вертикально, наблюдая за тем, чтобы пятна или полосы находились выше поверхности подвижной фазы. Камеру закрывают, оставляют ее при температуре от 20 ᴼС до 25 ᴼС в защищенном от прямых солнечных лучей месте. Пластинку вынимают после того, как подвижная фаза пройдет 10 см от линии старта. Пластинку высушивают на воздухе до исчезновения запаха аммиака, помещают в хроматографическую камеру (2), которая насыщена хлором, и выдерживают в течение 5 мин, после чего выдерживают в сушильном шкафу в течение 3 мин при температуре от 100 ° С до 105 ° С до выветривания избытка хлора. Высушенную пластинку опрыскивают раствором о-толидина.
На хроматограмме испытуемого раствора, кроме пятна желтого цвета на линии старта (фенибут), может оказаться пятно с Rf около 0,75, что соответствует примеси 4-фенилпирролидона-2, площадь которого не должна превышать площадь пятна на хроматограмме раствора сравнения (не более 0,1%).
Проверка пригодности хроматографической системы:
хроматографическая система считается пригодной, если хроматограмме раствора сравнения четко видна пятно.

ПРОБЛЕМА: пятно стандарта и субстанции не видно!
Может кто сталкивался с проблемой? Что делаем не так?
П.С. Производитель не ответил...

Если кто-то сможет поделиться нормальной рабочей методикой определения примесей в субстанции (фенибут) буду очень признательна!


Ответов в этой теме: 17 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты