Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖХ-МС/МС >>>

  Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ВЭЖХ-МС/МС
DDT
Пользователь
Ранг: 73

01.06.2015 // 1:28:43     
Редактировано 1 раз(а)

Добрый вечер! У наших соседей появился ВЭЖХ-МС/МС. Мы вместе осваиваем этот прибор. Вопрос возник в рекомендациях, которые мы получили. Нам посоветовали для градуировки применять только так называемую "матричную градуировку",при которой в прибор вводят только матричные растворы ( проба + стандарт) и потом при подсчете концентраций отталкиваться только от нее. Аргументы нам приводят следующие: Матрица оказывает влияние на ионизацию и поэтому так будет надежней.

Вопрос: нельзя ли применять обычный метод при построении градуировочной зависимости, используя только стандарты и потом вести количественный расчет или все-таки для работы на ВЭЖХ-МС/МС следует обязательно пользоваться матричной градуировкой.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
AN2000
Пользователь
Ранг: 54


01.06.2015 // 14:42:52     
Редактировано 1 раз(а)


DDT пишет:
Добрый вечер! У наших соседей появился ВЭЖХ-МС/МС. Мы вместе осваиваем этот прибор. Вопрос возник в рекомендациях, которые мы получили. Нам посоветовали для градуировки применять только так называемую "матричную градуировку",при которой в прибор вводят только матричные растворы ( проба + стандарт) и потом при подсчете концентраций отталкиваться только от нее. Аргументы нам приводят следующие: Матрица оказывает влияние на ионизацию и поэтому так будет надежней.

Вопрос: нельзя ли применять обычный метод при построении градуировочной зависимости, используя только стандарты и потом вести количественный расчет или все-таки для работы на ВЭЖХ-МС/МС следует обязательно пользоваться матричной градуировкой.

Вроде бы везде строят обычный градуировочный график ( аналит-отклик), а для изучения влияния матрицы привлекают Certified Reference Materials (CRMs) или standard reference material (SRM)...
ATem
Пользователь
Ранг: 655


01.06.2015 // 17:29:54     
Редактировано 1 раз(а)

Кто как... Всегда строю калибровки в матрицах, поскольку матричные эффекты иногда могут сильно душить. Это все надо подбирать и оптимизировать. Так что палка о двух концах. Причем если метод количественный - всегда считаю, какой же у меня получается матричный эффект. Так что можете не сомневаться, Вас не обманывали коллеги, матричные эффекты - не сказка, а суровая реальность для людей, работающих с ВЭЖХ-МС/МС, поскольку может наблюдаться как гашение ионизации, так и её усиление. Поэтому калибровка, построенная на чистеньких веществах легко может дать некорректный результат на реальном образце...
Более того, работать со сложными матрицами надо с внутренним стандартом.

Если Вы загуглите "matrix effects in LC-MS/MS", увидите кучу статей, вплоть до таких ярких названий, как "Матричные эффекты - ахиллесова пята ВЭЖХ-МС/МС".
trozen
Пользователь
Ранг: 216


01.06.2015 // 20:01:14     
Редактировано 1 раз(а)

а пробоподготовка у вас есть? образцы-калибраторы должны проходить все те же стадии, что и неизвестные образцы
в принципе если внутренний стандарт - изотопно-меченый аналог определяемого соединения, то как бы можно обойтись чистыми растворами, но как практик скажу - так не делают
матрица сильно влияет в режиме ESI, но опять-таки хороший внутренний стандарт это компенсирует
DDT
Пользователь
Ранг: 73


01.06.2015 // 23:25:46     
Редактировано 1 раз(а)

Большое спасибо за ответы...Сильное влияние матричных эффектов- это бесспорное утверждение, но где можно найти документально в официальных документах, что калибровку в ВЭЖХ-МС/МС нужно строить используя только стандарт вместе с матрицей ( чистым образцом)?
virtu
VIP Member
Ранг: 2133


02.06.2015 // 12:39:40     
Я стараюсь всегда делать матричную калибровку, вне зависимости от того какой у меня детектор на конце, т.к. эффект матрицы очень многогранен.
Так же всегда стараюсь использовать ВС.
В ВЭЖХ-МС использование правильного ВС явл. первичной необходимостью, а матричная калибровка - вторичной необходимостью, т.е. лучше подобрать правильный ВС и делать без матричной калибровки, чем наоборот. В норме, конечно, надо использовать и то и другое.

Не рекомендую надеятся на матричную калибровку без ВС с использованием ESI-MS. В ряде редких случаев, может Вам и повезет и все будет ОК, но в большинстве случаев будут неприятные сюрпризы. По крайней мере, в тех ситуациях, когда я решался, в силу необходимости, делать методику без ВС, но с матричной калибровкой, результат меня всегда разочаровывал.

Насчет официальных документов - посмотрите гайды FDA, ICH, Eurachem.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ВЗОР, ООО ВЗОР, ООО
Разработка и производство приборов аналитического контроля водных сред в тепловой, атомной энергетике, экологии и других отраслях. Анализаторы растворенного кислорода (кислородомеры); Анализаторы растворенного водорода (водородомеры); рН-метры; Кондуктометры-солемеры; Анализаторы натрия.
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


02.06.2015 // 20:20:39     
Либо добавлять внутренний стандарт (дейтерированный аналог- лучше, либо близкое по свойствам вещество, отсутствующее в определяемом объекте), либо калибровать растворами на матрице, это не просто желательно, а необходимо. Иначе ни о каком количественном анализе не будет и речи.
Влияние матрицы колоссально, а если речь идет еще и о биологических объектах...

  Ответов в этой теме: 6

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты