Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

фосфор в рыбе (будь он неладен) >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: фосфор в рыбе (будь он неладен)
Клипсидра
Пользователь
Ранг: 114

15.06.2015 // 9:56:18     
Редактировано 2 раз(а)

ГОСТ 55503-2013
Голова квадратная уже! Помогите, люди умные и добрые!!!
Строю график калибровочный. Концентрация от 0,05 до 0,2 мг/л. Оптическая плотность, вроде, по трем сериям адекватная...
Предел обнаружения общих фосфатов от 0,8 мг/г (промилле).

Даже если я беру максимум оптической плотности, что соответствует 0,2 мг/л, и подставляю в формулу (Х = С*100*100/1000/1,4/25)
25 - аликвот, С - 0,2 по графику, 1,4 - навеска
у меня получается 0,057 промилле. а нижний предел 0,8... Верхний вообще 20 промилле. Это какой аликвот надо взять, чтобы получить 20?
Где я ошибаюсь? Неделю ночую вместе с этим гостом((((((((((((((
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
kkt
Пользователь
Ранг: 20


15.06.2015 // 16:37:10     
Ну и аликвоту и навеску можно уменьшить..
А какая рыба?
defender
Пользователь
Ранг: 26


15.06.2015 // 16:51:16     
напишите размерности всех значений.
и что такое 100*100/1000?

ощущение, что просто ошибка в размерностях
Клипсидра
Пользователь
Ранг: 114


16.06.2015 // 6:21:56     
концентрация в мг/дм3
объем в см3, еще один объем в см3 (как раз по 100см3 оба)
масса в граммах
аликвота в см3
ну и 1000 - это просто коэффициент...
а результат должен получиться в промилле (мг/г, я так понимаю)
Клипсидра
Пользователь
Ранг: 114


16.06.2015 // 6:23:33     

kkt пишет:
Ну и аликвоту и навеску можно уменьшить..
А какая рыба?

рыба - мороженная горбуша, филе
навеска по госту от 1 г до 1,5 грамма, тут уменьшать некуда, вроде...
аликвот брала и 2 см, и 1, и 0,5... куда уж меньше тоже? 20 промилле не получаются никак почему-то(((((((((((
Andrew
VIP Member
Ранг: 1143


16.06.2015 // 10:00:16     
Направьте письмо разработчику. Пробовали?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 4/1300 Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 4/1300
Электропечь SNOL 4/1300 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1300 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из керамики. Нагревательные спирали находятся в пазах, то есть частично открыты.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
alexchem
Пользователь
Ранг: 291


16.06.2015 // 11:36:01     

Клипсидра пишет:
ГОСТ 55503-2013

Предел обнаружения общих фосфатов от 0,8 мг/г (промилле).

Даже если я беру максимум оптической плотности, что соответствует 0,2 мг/л, и подставляю в формулу (Х = С*100*100/1000/1,4/25)
25 - аликвот, С - 0,2 по графику, 1,4 - навеска
у меня получается 0,057 промилле. а нижний предел 0,8... Верхний вообще 20 промилле. Это какой аликвот надо взять, чтобы получить 20?
Где я ошибаюсь? Неделю ночую вместе с этим гостом((((((((((((((

Это не вы ошибаетесь, это ГОСТ ошибается
Давайте смотерть по единицам измерения:
С-мг/дм3
100-см3
100-см3
1,4-г
25-см3
итак:Х=(мг*см3*см3)/(1000*г*см3)
после сокращения: х=(мг*см3)/(1000*дм3*г) (1)
см3/1000=дм3, подставляем в формулу(1)
Х=мг/г, а это не есть промиле (мг/кг). Тут нужно или массу рыбы брать в кг или не делить на 1000

Теперь проверим наши предположения.
С=0,2 мг/дм3
V1=V2=100 см3
V=100 см3 (берем полностью профильтрованную пробу)
m=1 г
Х=(0,2*100*100)/(1*100)=20 мг/кг или 20 промилле - верхний предел методики!
ЧТД!
kkt
Пользователь
Ранг: 20


16.06.2015 // 14:12:27     

alexchem пишет:

Клипсидра пишет:
ГОСТ 55503-2013

Предел обнаружения общих фосфатов от 0,8 мг/г (промилле).

Даже если я беру максимум оптической плотности, что соответствует 0,2 мг/л, и подставляю в формулу (Х = С*100*100/1000/1,4/25)
25 - аликвот, С - 0,2 по графику, 1,4 - навеска
у меня получается 0,057 промилле. а нижний предел 0,8... Верхний вообще 20 промилле. Это какой аликвот надо взять, чтобы получить 20?
Где я ошибаюсь? Неделю ночую вместе с этим гостом((((((((((((((

Это не вы ошибаетесь, это ГОСТ ошибается
Давайте смотерть по единицам измерения:
С-мг/дм3
100-см3
100-см3
1,4-г
25-см3
итак:Х=(мг*см3*см3)/(1000*г*см3)
после сокращения: х=(мг*см3)/(1000*дм3*г) (1)
см3/1000=дм3, подставляем в формулу(1)
Х=мг/г, а это не есть промиле (мг/кг). Тут нужно или массу рыбы брать в кг или не делить на 1000

Теперь проверим наши предположения.
С=0,2 мг/дм3
V1=V2=100 см3
V=100 см3 (берем полностью профильтрованную пробу)
m=1 г
Х=(0,2*100*100)/(1*100)=20 мг/кг или 20 промилле - верхний предел методики!
ЧТД!


Тема «фосфор в рыбе» для меня звучит вкусно!
alexchem доказал, что в ГОСТ 55503 пока обнаружена одна ошибка: утверждение, что промилле=мг/кг.
На самом деле промилле=мг/г и формулы в ГОСТ 55503 похоже верны.
Расчет:
Предположим m=1г
При С=0,05 мг/л и аликвоте 1мл Х=0,5 мг/г
При С=0,2 мг/л и аликвоте 0,5мл Х=4 мг/г – кажется нормально для рыбы
Указанный верхний предел 20 промилле нереален для содержания Р, но подойдет для содержания различных фосфатов (РО4 или Р2О5 и т.п.), что конечно нелогично.
alexchem
Пользователь
Ранг: 291


16.06.2015 // 15:36:13     

kkt пишет:

Тема «фосфор в рыбе» для меня звучит вкусно!
alexchem доказал, что в ГОСТ 55503 пока обнаружена одна ошибка: утверждение, что промилле=мг/кг.
На самом деле промилле=мг/г и формулы в ГОСТ 55503 похоже верны.
Расчет:
Предположим m=1г
При С=0,05 мг/л и аликвоте 1мл Х=0,5 мг/г
При С=0,2 мг/л и аликвоте 0,5мл Х=4 мг/г – кажется нормально для рыбы
Указанный верхний предел 20 промилле нереален для содержания Р, но подойдет для содержания различных фосфатов (РО4 или Р2О5 и т.п.), что конечно нелогично.

Да, согласен, ГОСТ меня ввел в заблуждение. Конечно промиле - это тысячная часть (мг/г, г/кг, кг/т). Непонятно, почему разработчики ввели в формулу величины V1 и V2, если в тексте методики они определили их как 100 см3 и 100 см3. Теперь получается, чтобы достичь верхнего предела методики при навеске 1 г нужно взять 0,1 см3 отфильтрованной пробы.

По поводу реальности содержания фосфора в 20 промиле, здесь мне думается все правильно, ведь в рыбу запросто могут быть искуственно добавлены фосфаты, как влагоудерживающий компонент.
Клипсидра
Пользователь
Ранг: 114


17.06.2015 // 6:06:23     

Указанный верхний предел 20 промилле нереален для содержания Р, но подойдет для содержания различных фосфатов (РО4 или Р2О5 и т.п.), что конечно нелогично.


неважно, какой предел для рыбки реален, действительно, могут добавить много фосфатов, на то и проверяем, важно, что предел методики 20 промилле!!! и каким-то образом этот верхний предел должен устанавливаться через формулы... ИМХО
Клипсидра
Пользователь
Ранг: 114


08.08.2016 // 9:16:50     
А вообще, кто-нибудь использует этот ГОСТ? Как получается общий фосфор? Сжигаете все прям по ГОСТу или есть свои ноу-хау?
а не пробовали сжигать пробы на дигесторе для разложения проб на белок? какие программы писали тогда?

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты