Форумы ANCHEM.RU: Триэтиламин методом ГХ. Асимметрия то 1,30, то 4

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Триэтиламин методом ГХ. Асимметрия то 1,30, то 4 >>>

Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Триэтиламин методом ГХ. Асимметрия то 1,30, то 4

ХимикКатя
Пользователь
Ранг: 105

21.06.2015 // 19:02:01

Добрый день, коллеги, помогите, пожалуйста, разобраться: делаю ООР прямым вколом: метанол, этанол, 2-пропанол, этилацетат, триэтиламин и толуол на колонке Spb-624. Асимметрия триэтиламина была 1,30, на следующий день 4, причем все растворители остались на своих местах, а пик ТЭА чуть сместился (на 0,1 мин). Растворы я переделала свежие, лайнер поменяла на чистый и все равно асимметрия большая. С чем это может быть связано?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ХимикКатя
Пользователь
Ранг: 105

24.06.2015 // 20:26:33

ХимикКатя пишет:
Добрый день, коллеги, помогите, пожалуйста, разобраться: делаю ООР прямым вколом: метанол, этанол, 2-пропанол, этилацетат, триэтиламин и толуол на колонке Spb-624. Асимметрия триэтиламина была 1,30, на следующий день 4, причем все растворители остались на своих местах, а пик ТЭА чуть сместился (на 0,1 мин). Растворы я переделала свежие, лайнер поменяла на чистый и все равно асимметрия большая. С чем это может быть связано?

Ну неужели никто не подскажет??

абр
Пользователь
Ранг: 913

24.06.2015 // 21:22:19

Редактировано 1 раз(а)

Интересно, как много людей делает ООР прямым вколом на колонке Spb-624? И почему оба молчат???

ХимикКатя
Пользователь
Ранг: 105

24.06.2015 // 23:19:55

Редактировано 1 раз(а)

абр пишет:
Интересно, как много людей делает ООР прямым вколом на колонке Spb-624? И почему оба молчат???

Абр, для чего Вы зарегистрировались на этом форуме? Я уже не раз читала Ваши ответы на различные темы и недоумеваю. Если не можете дать толкового совета,зачем вообще что-то писать.

ion+
Пользователь
Ранг: 2978

25.06.2015 // 6:44:01

Лучше было бы, если бы Вы указали режимы работы вашего прибора.
А так гадать можно долго.
1.Уменьшить объем вводимой пробы. Разбавить пробу (уменьшить концентрацию)
2.Увеличить температуру термостата колонок
3.Увеличить\уменьшить расход\давление в колонке,мы же не знаем как Вы регулируете скорость потока через колонку, по какому параметру?
4.Уменьшить или увеличить Split.
Если начнете экспериментировать - меняйте только один параметр.

ХимикКатя
Пользователь
Ранг: 105

25.06.2015 // 10:12:38

ion+ пишет:
Лучше было бы, если бы Вы указали режимы работы вашего прибора.
А так гадать можно долго.
1.Уменьшить объем вводимой пробы. Разбавить пробу (уменьшить концентрацию)
2.Увеличить температуру термостата колонок
3.Увеличить\уменьшить расход\давление в колонке,мы же не знаем как Вы регулируете скорость потока через колонку, по какому параметру?
4.Уменьшить или увеличить Split.
Если начнете экспериментировать - меняйте только один параметр.

Дело в том, что это уже отвалидированная и зарегистрированная методика и входной контроль делался уже много раз,а проблемы начались только сейчас и именно с ТЭА:

детектор 240С
инжектор 230С
сброс 50:1
поток по колонке 1 мл/мин
лин.скорость 18 см/сек
темпер. программа: 80С - 5 мин, нагрев 7С/мин до 140-2 мин, далее 30С/мин до 220 - 5мин
объем пробы 1 мкл

Я уже экспериментировала и с температурой, и со сбросом, и меняла колонку. Может ли чем-то запачкаться инжектор или детектор и почему именно ТЭА(я уже брала ТЭА разных фирм)?
В общем сейчас прогреваю и детектор, и инжектор при 300С, может что-то изменится

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

	Изотопные масс-спектрометры Thermo Fisher Scientific DELTA V Предназначены для анализа стабильных изотопов С,N,H,O,S и, опционально, Ne, Ar, Kr, Xe, метилбромида, метилхлорида и тетрафторсилана
	[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

ion+
Пользователь
Ранг: 2978

25.06.2015 // 10:22:44

Поэкспериментируйте с объемом пробы и с концентрацией.

nipe
Пользователь
Ранг: 304

25.06.2015 // 12:20:12

А каково соотношение компонентов в пробе хотя бы приблизительно?

Andrew
VIP Member
Ранг: 1370

25.06.2015 // 13:12:11

Было бы неплохо расшифровать, что есть ООР?
У Вас затруднения с капризным веществом. Это амин. Значит ищите кислоту, которая портит картину. Какие-то кислотные центры (в колонке, наполнителе лайнера, если таковой есть, могут увеличить асимметрию и время удерживания. Может лайнер кислотой отмыт или кислоты анализировали.

ХимикКатя
Пользователь
Ранг: 105

26.06.2015 // 9:55:46

Andrew пишет:
Было бы неплохо расшифровать, что есть ООР?
У Вас затруднения с капризным веществом. Это амин. Значит ищите кислоту, которая портит картину. Какие-то кислотные центры (в колонке, наполнителе лайнера, если таковой есть, могут увеличить асимметрию и время удерживания. Может лайнер кислотой отмыт или кислоты анализировали.

Вот такой список растворителей: метанол, этанол, 2-пропанол, этилацетат, триэтиламин и толуол. Лайнеры я новые брала, пробовала разной формы

ХимикКатя
Пользователь
Ранг: 105

26.06.2015 // 10:00:05

nipe пишет:
А каково соотношение компонентов в пробе хотя бы приблизительно?

навеска 50 мг/мл, в ней 0,0085% 2-пропанола. Концентрация стандарта 0,1% метанола, 0,2%этанола, 0,2% 2-пропанола, 0,2% этанола, 0,1% триэтиламина, 0,089% толуола


Ответов в этой теме: 10	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты