Форумы ANCHEM.RU: проблема с ЖХ, посоветуйте

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

проблема с ЖХ, посоветуйте >>>

Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: проблема с ЖХ, посоветуйте

art709
Пользователь
Ранг: 27

08.09.2015 // 23:29:49

Редактировано 1 раз(а)

Промывал колонку водой и ацетонитрилом, сработал датчик протекания, открыл термостат, из выходного капилляра увидел подтекание, капилляр из ПЕЕК, который выходит на детектор, попробовал поставить другой, но металлический, в результате давление в насосе сразу же растёт до критической границы, и поток соответственно отключается, тут проблема в капилляре или забилась ячейка детектора?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Волгин
VIP Member
Ранг: 1326

09.09.2015 // 20:01:25

А Вы отключите капилляр от детектора и покачайте. Сразу ясно станет.

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

09.09.2015 // 22:21:03

Ого-го, Вы там поаккуратнее, а то так и кювету расколошматить недолго.. на выходе-то так чем-то подперли.. вообще со сталью таких проблем нет, может он запаянный или забитый чем-то? честно говоря, рекомендую Вам пройти наш курс по работе с прибором (в ноябре), там как раз много работы руками по сборке-разборке жидкостных систем с разными капиллярами и фитингами www.chromforum.ru/viewforum.php?f=23

art709
Пользователь
Ранг: 27

15.09.2015 // 23:07:24

Капилляр пииковский поменял, но давление продолжало расти, при вкл. потока, возможно было только 0,1 мл/мин., добрался до ячейки детектора, раскрутил, с одной стороны кварцевое стекло треснутое, и осадок в середине самой ячейки, капилляр на теплообменнике тоже забит, промывал водой, ничего не помогает, скорее всего забилось все силикагелем, заказали новую ячейку

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

16.09.2015 // 1:05:23

Скорее, у Вас Agilent - у них очень тонкие пути в кювете. Ничего не поможет - только всё новое. Причина: развалился фрит в колонке, и сорбент потек в кювету. Если колонка прикладывалась к прибору - попробуйте потребовать замены всей кюветы, капилляров и колонки по гарантии. Я не знаю, может и прокатит.

Вообще, есть способ раздолбить самому до такого состояния даже качественную колонку (силикагельную): например, промыть ее чистой водой, а потом чистым изопропанолом. Но если сервис этого не знает - может и повестись

Волгин
VIP Member
Ранг: 1326

16.09.2015 // 13:59:18

Редактировано 2 раз(а)

КонстантинС пишет:
...Вообще, есть способ раздолбить самому до такого состояния даже качественную колонку (силикагельную): например, промыть ее чистой водой, а потом чистым изопропанолом...

Костя, объясните пожалуйста механизм этого процесса. У меня за 40 лет этого не получалось, как ни старался.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Химико-экологическая научно-исследовательская лаборатория ОАО «Ленморниипроект»
Анализ природных, сточных, морских, грунтовых вод; грунтов, донных отложений на содержание компонентов согласно области аккредитации: тяжелые металлы, хлорорганические пестициды,полихлорированные бифенилы, нефтепродукты и т.д.

Dionisii
Пользователь
Ранг: 377

16.09.2015 // 15:08:20

Волгин пишет:

КонстантинС пишет:
...Вообще, есть способ раздолбить самому до такого состояния даже качественную колонку (силикагельную): например, промыть ее чистой водой, а потом чистым изопропанолом...
Костя, объясните пожалуйста механизм этого процесса. У меня за 40 лет этого не получалось, как ни старался.

Костя любит работать на больших скоростях потоков. Полагаю, что при 0,5 мл/мин фрит не выломаешь ни водой, ни пропан-2-олом. А вот если дать 3 мл/мин - гидравлический удар может всё. Водой даже угольные пласты режут.

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

16.09.2015 // 20:09:51

Dionisii пишет:
А вот если дать 3 мл/мин - гидравлический удар может всё.

Да ну, фантазии это.
У вас что, бывало, чтоб фильтр выходной разваливался?

Че смеяться...

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

16.09.2015 // 22:04:52

Ребят, есть фантазии, а есть китайские корпуса.. на любой скорости.. механизм прост - после воды - изопропанол.. набивающему колонки - способ посмеяться, а заплатившему тыщ 40 за "кормильца" - поплакать...

Волгин
VIP Member
Ранг: 1326

16.09.2015 // 23:35:49

Редактировано 3 раз(а)

Dionisii пишет:

Волгин пишет: ...А вот если дать 3 мл/мин - гидравлический удар может всё. Водой даже угольные пласты режут.
А смену растворителей при упаковке колонок и при 600 с лишним атмосфер не хотите? Я этим постоянно занимаюсь. И частенько приходилось переходить от, скажем, ацетона или метанола к смеси 1:1 изопропанола с водой. Ни разу фрит не прорывало. Про смену воды изопропанолом и обратно я и не говорю.
Но, конечно, на барахле работать - это большое умение надо!

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

17.09.2015 // 10:20:54

Да какое умение.. достаточно кривой фрит криво установить... сейчас качество железа вообще аховое бывает... от очень хорошего до очень плохого.. а стоит все одинаково, так что не поймешь..


Ответов в этой теме: 10	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты