| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
аналитическое сопровождение газо-химического процесса (МПР) >>>
|
 |
| Автор | Тема: аналитическое сопровождение газо-химического процесса (МПР) | ||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
 12.09.2015 // 13:07:19
Коллеги! Я внимательно слежу за развитием форума, новыми сообщениями и ответами на них. Так сложилось, что уровень и профессионализм пользователей портала вырос настолько, что я просто не успеваю вставить свои 5 копеек в обсуждения, до того момента, как появляется грамотный исчерпывающий ответ по существу темы от пользователей портала и участников форумов. Тем не менее, я решился стать топикстартером по тому вопросу, в котором я лично участвовал и, я уверен, который будет интересен многим аналитикам, работающим в аналогичной области. Немного предыстории... В институте катализа СО РАН (г.Новосибирск) был разработан процесс мягкого парового риформинга (МПР) попутного нефтяного газа (ПНГ). Дочернее инжиниринговое предприятие института, "Би Ай Технолоджи", в котором я сейчас и тружусь, взялось за внедрение этой технологии, взяв за базу внедрения эксплуатацию установки относительно небольшой производительности на месторождении "Западно-Крапивинское", принадлежащее ООО "Газпром нефть" (Западная Сибирь). Химизм данного процесса состоит в как минимум пяти параллельно-последовательно протекающих реакциях гомологов метана (этан, пропан, бутаны и т.д.) с водяным паром на никелевом катализаторе. В итоге из исходного газа исчезают тяжелые углеводороды и остается лишь метан, ну и единицы процентов водорода и углекислого газа. Проблему контроля оксидов углерода, водорода и до определенноого уровня - метана, худо-бедно решал газоанализатор "Тест" выпуска некой Новосибирской же фирмы. А вот реальную степень конверсии можно было определить только хроматографически. Ну тупо померяв углеводородный состав исходного газа и газа после реактора. В качестве такого прибора я на свой страх и риск выбрал отечественный хроматограф серии ФХГ, производимый небольшой фирмой "АНАТЭК", базирующейся на территории МИФИ. Такой выбор был сделан откровенно по причине вкусной стоимости приборов (порядка 430 тыс. деревянных за один) и возможности изменения их конфигурации и комплектования под требования заказчика. После консультаций с производителями и формулирования им наших хотелок, удалось придти к конфигурации хроматографа, содержащего капиллярную колонку с 2 мкм силиконовой фазы SE 30 и аргоновым фотоионизационным безэлектродным детектором, который видел все углеводороды, кроме метана. Прибор был откалиброван по углеводородам до н-гексана и, будучи вывезен на место проведения испытаний, превосходно справился со своей задачей,продемонстрировав, что может при рабочей температуре колонки в 50 град. вполне корректно опреднляет все углеводороды ло нонана. И все это удовольствие занимает около 40 мин. Если же есть необходимость иметь информацию о содержании углеводородов до гексана включительно, то достаточно и 12 мин. прогонки хроматограммы. Я ни в коей мере не рекламирую данный продукт практически "коленной" сборки, но, возможно, кому-то эта инфа будет полезна. Этому прибору далеко до стационарного хроматографа, но он то и не претендует на это. Имея вес всего 9 кг (переносной хроматограф Agilent 3000 Micro весит 17 кг), он вполне справляется с анализом гомологов метана на уровне от долей ppm до 1,5% об. в газовой фазе. Изначально приборы этой серии предназначались для анализа микропримесей вредных загрязнений воздуха. Оказалось, его возможности гораздо шире. Вот и вся моя информация. Буду рад, если кому она будет полезной. Отвечу на все вопросы, в которых компетентен. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
13.09.2015 // 12:10:17
Редактировано 2 раз(а) Я тоже почти не пишу, но прибор меня заинтересовал. В сети всего пара фоток, по которым невозможно почти ничего понять. Если возможно, будет хорошо сфоткать унутренности. И рассказать об инжекторе  И сказать, возможно ли программирование температуры.Далее - вопрос пробоотбора и переноса не раскрыт
|
||
|
ion+ Пользователь Ранг: 2936 |
13.09.2015 // 13:55:49
Редактировано 2 раз(а) 1.Как осуществляется ввод пробы? Побудитель расхода имееся (мембранный насос)? Или достаточно давления заполненной резиновой камеры ( пакета)? 2.Влияние влажности на работу колонки? Срок службы заявленный производителем? Возможность регенерации? 3.Требование к чистоте газа-носителя? 4.Калибровали сами или...? Какими ПГС? Пробовали вводить концентрацию > 10% vol отдельного компонента? Насколько правильно определяется? 5.Ремонтопригодность - возможность самостоятельно заменить колонку? Трудно ли добираться к детектору при необходимости? |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
13.09.2015 // 19:41:57
1.Ввод пробы может осуществляться как шприцом объемом 20-50 мл, так и из пробоотборного пластикового пакета. Там есть встроенный микрокомпрессор. Так что и просто внешний воздух всосет. 2. На колонку с SE 30 влажность - по барабану, ВМС-силоксан как-никак. Срок службы колонки если над ней специально не издеваться - 3 года. Регенерация рекомендуется периодически повышением температуры колонки до 80 град. и увеличением потока через колонку до 5-6 мл/мин. Но можно и просто сутки пустить газ-носитель через колонку, оставив переключатель крана ввода пробы в положении "анализ". Эффект тот же. 3. Нужен азот ОСЧ типа 3-4 девятки после запятой. Можно работать и на более грязном азоте, но тогда нужна перекалибровка, ибо кислород гасит фотоионизацию. Баллон, заправленый до 130 атм позволяет работать 500 часов (по мануалу). Но я проработал 800 и еще осталось 40 атм. Так что... Ну перестраховались, наверное. 4. Калибровку проводят изготовители с нужном диапазоне и на нужные компоненты. Можно и самим перекалибровать при наличии ГСО соответствующего состава. Концентрацию более 1,5 % об. вводить можно, но там нельзя быть уверенным в линейном динамическом диапазоне детектора. Гораздо проще пробу разбавить, ну например - на порядок. Запас чувствительности - охрененный. До 0,01 ppm по низу. 5. Этим заниматься не приходилось. Но, судя по инструкции и рисункам в юзер-мануале, предполагаются самостоятельные работы такого плана. Там подробно расписано как расположить колонку, как организовать позиционирование ее выходного конца в детекторе, ну и прочее... Но сам не делал. Бог миловал. И вообще. Ребята-разработчики сказали мне, что даже не заморачивались рекламой. Их вполне устраивает приватный вариант передачи информации об их разработке. Ну типо от спеца к спецу. Как и сейчас это происходит. Тоже вариант, как ни странно... ПО там сделано либо Каламбетом, либо под его большим влиянием или вообще одна из разработок фирмы "Амперсенд". Узнаваемо. Очень удобно и без всяких багов и засад. Тут придраться просто не к чему. |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
13.09.2015 // 20:09:46
Ну я тоже выбирал прибор почти вслепую. Ну вот сначала списался, а потом и поговорил по телефону с разработчиками-изготовителями. Они согласились изменить прибор и его комплектацию под те задачи, что я сформулировал. "Унутренности" не фотографировал, ибо просто его не разбирал. Не было повода и причины. Понял одно. Электроники в самом приборе - минимум. Все тонкие регулировки и съем хроматограммы делает именно комп. И вообще, комп воспринимает хроматограф как новый принтер, подключенный по USB-входу. Инжектор там - обычный 6-ти портовый кран с дозирующей петлей небольшого объема. Впрочем, могу и ошибаться. Мож там дозируется объем к канале крана-дозатора. Ну вот чего не знаю - того не знаю... Есть встроенный микрокомпрессор значительного перепада. Ну за 0,2 атм можно не сомневаться. Аж поршень шприца засасывает... Градиента там точно нет и не предвидится. Только изотерм. Увы. Пробоотбор производился в тевларовые пакеты объемом 5 литров. Ну уже из них- отбор цельностеклянным шприцом на 50 мл. Разбавление и дозировка. |
||
|
ion+ Пользователь Ранг: 2936 |
14.09.2015 // 7:14:19
Леонид, хотелось бы полистать юзер-мануал к данному прибору. Если не затруднит ser5164()yandex.ru |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
14.09.2015 // 12:18:03
С промышленными хроматографами до сих пор так. Во всяком случае, у нас. Кстати, этот именно на промышленный и смахивает: нет программирование температур, нет инжектора, один канал, питание одним газом, да еще и в стойку запросто влезает 
|
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
14.09.2015 // 13:11:57
Не... Он сконструирован не для стойки. Все помещено в аккуратный кейс, в какой влазит миллион долларов сотеннвми купюрами... Там же в кейсе размещены аккумуляторы на 5 часов автономной работы. Так что типичный полевой переносной хроматограф. Ну а качество разделения обеспечивается 30-ти метровой капиллярной колонкой, более характерной для стационарных "взрослых" хроматографов. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 7 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
