Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

„G„y„‚„Ђ„‚„p„ѓ„„„r„Ђ„‚„y„}„Ќ„u „r„y„„„p„}„y„~„Ќ „}„u„„„Ђ„t„Ђ„} „B„^„G„V >>>

  Ответов в этой теме: 2

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: „G„y„‚„Ђ„‚„p„ѓ„„„r„Ђ„‚„y„}„Ќ„u „r„y„„„p„}„y„~„Ќ „}„u„„„Ђ„t„Ђ„} „B„^„G„V
Zorka
Пользователь
Ранг: 9

15.09.2015 // 11:10:49     
Редактировано 3 раз(а)

Здравствуйте! Определяем витамины А, Е в мультивитаминном препарате для животных ( матрица -автолизат дрожжей, лактоза, сухое молоко). Колонка Wakosil II 18HG 5μm 150х4,6 HG, ПФ 99% метанол, УФ детектирование. Пробоподготовка — гидролиз 0,05М Hсl (5 мин. УЗВ, 60 градусов), затем экстракция диэтиловым эфиром (5 мл, 5 мин.), потом экстракция этанолом (10 мл, 5 мин.), доводим объем до 50 мл этанолом, фильтруем, вкалываем.
Проблема — содержание витамина А на 40-50% меньше, чем вложено при приготовлении таблеток.
Как вы думаете, витамин А недоизвлекается при пробоподготовке или теряется при приготовлении таблеток? Какие пути решения данной проблемы? Заранее спасибо!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Dionisii
Пользователь
Ранг: 377


16.09.2015 // 15:12:00     

Zorka пишет:
Здравствуйте! Определяем витамины А, Е в мультивитаминном препарате для животных ( матрица -автолизат дрожжей, лактоза, сухое молоко). Колонка Wakosil II 18HG 5μm 150х4,6 HG, ПФ 99% метанол, УФ детектирование. Пробоподготовка — гидролиз 0,05М Hсl (5 мин. УЗВ, 60 градусов), затем экстракция диэтиловым эфиром (5 мл, 5 мин.), потом экстракция этанолом (10 мл, 5 мин.), доводим объем до 50 мл этанолом, фильтруем, вкалываем.
Проблема — содержание витамина А на 40-50% меньше, чем вложено при приготовлении таблеток.
Как вы думаете, витамин А недоизвлекается при пробоподготовке или теряется при приготовлении таблеток? Какие пути решения данной проблемы? Заранее спасибо!

Подвижная фаза у вас странная. Чистый метанол. Это регенерация, а не хроматография. По идее - у вас не происходит разделения смеси (не происходит хроматографирования как такового). Все выходит одним пиком. Это не виамин А, а всё что есть в этой смеси. Попробуйте поделить хотя бы на смеси ацетонитрил/вода - 60/40. А лучше применять не воду, а кислый фосфатный буфер.
Zorka
Пользователь
Ранг: 9


17.09.2015 // 14:44:43     

Dionisii пишет:
Подвижная фаза у вас странная. Чистый метанол. Это регенерация, а не хроматография. По идее - у вас не происходит разделения смеси (не происходит хроматографирования как такового). Все выходит одним пиком. Это не виамин А, а всё что есть в этой смеси. Попробуйте поделить хотя бы на смеси ацетонитрил/вода - 60/40. А лучше применять не воду, а кислый фосфатный буфер.
Спасибо за совет, но мы вкалываем стандарты — А выходит на 5 минуте, Е на 13. В пробе три пика — на 3 минуте, на 5-ой и на 13-ой. Т.е. Пик витамина А на хроматограмме пробы присутствует. Или нет?

  Ответов в этой теме: 2

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты