Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖХ: чистота хроматографического пика >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ВЭЖХ: чистота хроматографического пика
Avet
Пользователь
Ранг: 1071

17.09.2015 // 22:23:31     
Уважаемые коллеги - хроматографисты! Кто в теме, отзовитесь. В ВЭЖХ приборе с диодно-матричным детектором в программе Peak purity есть по умолчанию установленное пороговое значение Threshold. Вопрос: нужно ли его варьировать при выполнении работы по определению чистоты пика, если да, то как? Насколько я понимаю, его величина будет зависеть от уровня шума в системе. Но как его скоррелироватьс уровнеи шума, и какие значения надо устанавливать? Как вариации этого параметра будут влиять на конечный результат, т.е. определение чистоты пика? Заранее благодарю откликнувшихся.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


18.09.2015 // 14:28:12     
Если совсем никто за пару дней не откликнется, то я откликнусь не хочу быть первым на раздаче, поскольку имею особое мнение
virtu
VIP Member
Ранг: 2133


18.09.2015 // 15:42:32     
Смотрите мануал/help для своего софта. Надо знать алгоритм расчета PP, чтобы понять как влияет параметр threshold.
Avet
Пользователь
Ранг: 1071


21.09.2015 // 9:16:51     

КонстантинС пишет:
Если совсем никто за пару дней не откликнется, то я откликнусь не хочу быть первым на раздаче, поскольку имею особое мнение
Уважаемый Константин! Форум молчит по данной теме. Подскажите, пожалуйста, какое Ваше мнение по данному вопросу?
Kalambet
Пользователь
Ранг: 484


21.09.2015 // 14:35:22     
Для начала обсуждения можете посмотреть multichrom.ru/OurPubl.aspx , раздел Спектральная хроматография
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


21.09.2015 // 21:31:04     
Редактировано 3 раз(а)

Да мне стыдно, чесслово общий смысл моего мнения свелся бы к тому, что он нафиг не нужен, потому что... тут либо-либо.
Либо перегиб и несовпадение спектральных видно невооруженным взглядом, причем всего на двух подходящих длинах волн... Ну, тут можно разметить пик тупо как три, программа выдаст три "высоты" на склонах и в середине - вот и три спектральных для сравнения - если одно "на взгляд" недостаточно... В этом случае вывод прост: надо как-то делить пару...
Либо спектры не сильно отличаются, и второй пик не очень высокий - и наложения просто никак не видно, хоть заДАДься... А эта ситуация - банальная проверка специфичности разделения при разработке метода. Достигается варьированием .... ну Вы понимаете... типа НФ, состава ПФ... главное тут, чтобы селективность поплыла... и часто бывает, что при нормальной проверке из-под целевого начинает лезть всякая мишура, которую никакой ДАД в упор не видит.. ни с какими настройками... кроме селективности, люблю специфичность проверять на максимальной эффективности.. длинные колонки с 3-х микронником или вообще коршеллом - вот это все...
В сухом остатке - если пик "нечистый" - это видно и так. А если не видно, то хоть тресни с настройками - хроматографический способ проверки специфичности (при понимании происходящего) надежнее.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Российское представительство Bruker / ООО Российское представительство Bruker / ООО "Брукер"
Российское представительство Bruker специализируется на поставках аналитического оборудования выпускаемого компанией Bruker, осуществляет запуск, методическую поддержку пользователей, гарантийное и послегарантийное обслуживание поставляемых приборов на всей территории Российской Федерации и в странах СНГ.
Avet
Пользователь
Ранг: 1071


22.09.2015 // 9:39:18     
Редактировано 1 раз(а)

Уважаемый Константин! С точки зрения логики хроматографиста я с Вами целиком согласен. Но есть еще требования регуляторных органов, в т.ч. международных. Например, FDA уделяет этому вопросу исключительное внимание, ведя проверку исходя из логики производителя прибора с диодно-матричным детектором. Поэтому мне хотелось бы как-то логически связать значение threshold и уровень шума. Например, ВЭЖХ Agilent дает при измерении 5 спектров в пике, значение Threshold по умолчанию 5,00 mAU. Вот и вопрос: это значение нужно менять? Если да, то в какую сторону и в зависимости от чего?
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


22.09.2015 // 22:20:56     
я думаю просто. если требование есть - оно написано. делайте как написано не написано - делайте что хотите любая отписка. пока не возникнет написанное требование
Avet
Пользователь
Ранг: 1071


23.09.2015 // 15:03:05     

КонстантинС пишет:
я думаю просто. если требование есть - оно написано. делайте как написано не написано - делайте что хотите любая отписка. пока не возникнет написанное требование
Уважаемый Константин! В том то и дело, что я как опытный хроматографист, привык работать грамотно. Поэтому если в приборе есть установка threshold, ее нужно использовать грамотно и профессионально.
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


23.09.2015 // 23:23:53     
Поэтому мне и немножко стыдно я старый опытный хроматографист, поэтому отделяю мухи от котлет и мне не интересны, условно говоря, цены на арахис в перте. я и не хотел сильно влезать, потому как вижу - вам они интересны и осуждать это также глупо
Avet
Пользователь
Ранг: 1071


25.09.2015 // 10:05:36     

Kalambet пишет:
Для начала обсуждения можете посмотреть multichrom.ru/OurPubl.aspx , раздел Спектральная хроматография
Уважаемый Kalambet! Я внимательно изучил предложенные Вами статьи по тематике фильтрации и оценки шумов. Но ответа на свой вопрос так и не нашел: как связать значение Threshold , установленное по умолчанию в ВЭЖХ приборе с диодно-матричным детектором с реальной величиной уровня шума в системе. Если не ошибаюсь, у Миллихрома есть приборы с диодно-матричным детектором? Как там решается этот вопрос?

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты