Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Градуировка газового хроматографа при экспресс-анализе спирта. >>>

  Ответов в этой теме: 28
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Градуировка газового хроматографа при экспресс-анализе спирта.
starks
Пользователь
Ранг: 196

24.09.2015 // 9:31:49     
Уважаемые форумчане возник следующий вопрос.
При калибровке хроматографа стандартами «РС-3»-«РС-1», в калибровочных графиках получается следующая картина. При выборе функции У=К1*Х, Ацетальдегид, Метилацетат и Изопропанол дают большую погрешность все остальные компоненты РС в норме. По расположению точек уровней РС-1, РС-2 и РС-3, видно, что в случае с Ацетальдегидом, Метилацетатом и Изопропанолом просится функция У=К1*Х+К0.
Правильно ли это? С чем это связанно и какую функцию правильней выбрать?
Ацетальдегид, Метилацетат пересекают ось концентраций с отрицательным значением площадей, т.е явно в формуле У=К1*Х+К0. присутствует –К0. Что касается Изопропанола, то наоборот, при значении площади 0 присутствует значение концентрации. Правильно ли это? С чем это может быть связанно.
Нам необходимо работать в областях концентраций ниже РС-3, те от 0 до РС-3. При градуировке с функцией У=К1*Х+К0, Ацетальдегид и Метилацетат, при малых концентациях дают отрицательные измеренные концентрации компонента в пробе. Можно ли это устранить и как?
Заранее благодарен за оказанную помощь в данном вопросе.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
varban
VIP Member
Ранг: 8699


24.09.2015 // 16:13:32     
Ууу, тут могут отвечать только люди, которые сидят точно на этом анализе, точно с теми же стандартами.
Для расширения аудиториии обсуждения желательны всякие жалкие подробности типа воспроизводимость, погрешность и прежде всего - конкретные цифры.

Я три раза переписывал постинг, убирая острые углы, и буду краток: если отвечаешь за результаты, экстраполяция недопустима. В умных книжках пишут, что линейная область ПИД - несколько порядков?
А хроматографа? А всего процесса анализа, от вскрытия упаковки со стандартом и до заполнения бланка?
Консервативный ответ: отклик любой системы - неизвестная, и уж во всяком случае, нелинейная фукнция. И считать ее линейной можно только в случае интерполяцией!

Первая инженерная аксиома:
Все функции, нужные инженеру, линейны. Если функция у инженера нелинейная, значит он работает в неправильную область
Valera1234
Пользователь
Ранг: 516


24.09.2015 // 16:27:27     

varban пишет:
Ууу, тут могут отвечать только люди, которые сидят точно на этом анализе, точно с теми же стандартами.

Первая инженерная аксиома:
Все функции, нужные инженеру, линейны. Если функция у инженера нелинейная, значит он работает в неправильную область


У нас на этом анализе и стоя бывало, и лёжа, и на балконе.
Больше всего вносит К0 вода, которой в спирте мало, поэтому я не стал сразу отвечать. Но всё равно нужна хроматограмма воды в объёме 0,2 от объёма вводимого спирта. Дальше будем думать.

Если не уходить далеко от ГХ, то как же работа с ПДФ, где эмиссия S2* пропорциональна концентрации серы в степени 1,8-2,0?
starks
Пользователь
Ранг: 196


24.09.2015 // 16:31:14     
Первая инженерная аксиома:
Все функции, нужные инженеру, линейны. Если функция у инженера нелинейная, значит он работает в неправильную область.
Оригинально! Но не информативно, для меня во всяком случае. Насчёт линейности системы согласен.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


24.09.2015 // 16:34:08     

Valera1234 пишет:

Если не уходить далеко от ГХ, то как же работа с ПДФ, где эмиссия S2* пропорциональна концентрации серы в степени 1,8-2,0?


Уел
Однако я могу и выкрутиться... но не буду
лот
Пользователь
Ранг: 1088


24.09.2015 // 16:55:53     

starks пишет:
Оригинально! Но не информативно, для меня во всяком случае. Насчёт линейности системы согласен.
А где же "жалкие" подробности? Воспроизводимость, погрешность? И на сколько график "заглядывает" или не доходит за ноль? ГДЕ ЦИФРЫ? Не отступайте от темы, увлекаясь лирическими отступлениями присутсвующих в теме. Это может увести Вас очень далеко.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Испытательный лабораторный центр ЦГЭ Москвы Испытательный лабораторный центр ЦГЭ Москвы
ИЛЦ аккредитован в «Системе аккредитации лабораторий, осуществляющих санитарно-эпидемиологические исследования, испытания».
Valera1234
Пользователь
Ранг: 516


24.09.2015 // 17:00:02     

varban пишет:
я могу и выкрутиться... но не буду
Да, у нас логарифмические координаты для этого, там всё красиво, как любят в Казанлыке.
Valera1234
Пользователь
Ранг: 516


24.09.2015 // 17:03:43     

Valera1234 пишет:
то как же работа с ПДФ
пламенно-фотометрический детектор, ПФД.
средний палец правой руки работает быстрее безымянного левого, Д обогнала Ф, надо прошивку подправить.
Valera1234
Пользователь
Ранг: 516


24.09.2015 // 17:10:10     
По теме: после суровой "регенерации" лайнера замечена нелинейность по ацетальдегиду вплоть до красивой квадратичной через 0. Устраняется насыщением лайнера бякой посредством ввода обычных проб, градуировка линеаризуется и идёт через 0.

Регенерация прокаливанием лайнера со стекловатой с окислением при 400-460 оС, данных по применению кварцевой ваты пока недостаточно.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


24.09.2015 // 19:48:49     

Valera1234 пишет:

varban пишет:
я могу и выкрутиться... но не буду
Да, у нас логарифмические координаты для этого, там всё красиво, как любят в Казанлыке.


+100500!
Вы-таки инженер, а не математик
starks
Пользователь
Ранг: 196


24.09.2015 // 20:10:50     
Подробности приведу завтра. К сожалению в лаборатории нет интернета. Пишу из дому. Завтра всё заново просмотрю и все "нюансы" выложу буду благодарен за практические советы по теме.

  Ответов в этой теме: 28
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты