Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Не удается воспороизвести методику по определению аминокислот на Капель >>>

  Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Не удается воспороизвести методику по определению аминокислот на Капель
Капелька
Пользователь
Ранг: 4

09.10.2015 // 13:24:14     
Добрый день! У меня возникла такая проблема при воспроизведении методики по определению аминокислот на Капель. Во-первых, при получении ФТК-производных аминокислот осадок после упаривания растворов карбоната кальция и ФИТЦ не перерастворяется полностью, остаются взвеси в растворе. Возможно я неправильно удаляю влагу, выпаривание осуществляю в сушильном шкафу при 80С до полного удаления влаги. И еще одна проблема, пробовала анализировать просто буферный раствор на Капель по программе на аминокислоты, но при установлении напряжения 25 кВ ток постепенно возрастает и к 7 минуте увеличивается до 200 мкА, что критично для капилляра и анализ останавливается. В чем может быть причина??? На приборе работаю сравнительно недавно, освоила только определение катионов в растворах, а вот с аминокислотами никак, помогите пожалуйста!!!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
DNC
Пользователь
Ранг: 12


09.10.2015 // 16:17:47     

Капелька пишет:
Добрый день! У меня возникла такая проблема при воспроизведении методики по определению аминокислот на Капель. Во-первых, при получении ФТК-производных аминокислот осадок после упаривания растворов карбоната кальция и ФИТЦ не перерастворяется полностью, остаются взвеси в растворе. Возможно я неправильно удаляю влагу, выпаривание осуществляю в сушильном шкафу при 80С до полного удаления влаги. И еще одна проблема, пробовала анализировать просто буферный раствор на Капель по программе на аминокислоты, но при установлении напряжения 25 кВ ток постепенно возрастает и к 7 минуте увеличивается до 200 мкА, что критично для капилляра и анализ останавливается. В чем может быть причина??? На приборе работаю сравнительно недавно, освоила только определение катионов в растворах, а вот с аминокислотами никак, помогите пожалуйста!!!
Если хотите получить грамотную консультацию, советую с подобными вопросами обращаться в Люмэкс. Не забудьте отравить туда файлы электрофореграмм.
Если осваивали катионы, то сразу проверьте, поменяли ли Вы кассету. Эти две методики выполняют на разной геометрии капилляра.
DNC
Пользователь
Ранг: 12


09.10.2015 // 16:17:48     

Капелька пишет:
Добрый день! У меня возникла такая проблема при воспроизведении методики по определению аминокислот на Капель. Во-первых, при получении ФТК-производных аминокислот осадок после упаривания растворов карбоната кальция и ФИТЦ не перерастворяется полностью, остаются взвеси в растворе. Возможно я неправильно удаляю влагу, выпаривание осуществляю в сушильном шкафу при 80С до полного удаления влаги. И еще одна проблема, пробовала анализировать просто буферный раствор на Капель по программе на аминокислоты, но при установлении напряжения 25 кВ ток постепенно возрастает и к 7 минуте увеличивается до 200 мкА, что критично для капилляра и анализ останавливается. В чем может быть причина??? На приборе работаю сравнительно недавно, освоила только определение катионов в растворах, а вот с аминокислотами никак, помогите пожалуйста!!!
Если хотите получить грамотную консультацию, советую с подобными вопросами обращаться в Люмэкс. Не забудьте отравить туда файлы электрофореграмм.
Если осваивали катионы, то сразу проверьте, поменяли ли Вы кассету. Эти две методики выполняют на разной геометрии капилляра.
Botrytis
Пользователь
Ранг: 183


10.10.2015 // 8:42:24     
Откуда карбонат кальция, когда в методике раствор карбоната натрия? И дериватизацию лучше проводить в стаканчике на 50 мл и сушить феном под тягой. Если осадок или муть сразу после добавления ФИТЦа то его мало и надо немного добавить и осадок растворится.
Капелька
Пользователь
Ранг: 4


12.10.2015 // 10:03:44     
Да, я ошиблась, использовала раствор карбоната натрия, но после того как выпаривается раствор карбоната и ФИТЦ на стенках остается осадок, который не перерастворяется в воде, остаются взвеси.
Капелька
Пользователь
Ранг: 4


12.10.2015 // 10:04:53     

Botrytis пишет:
Откуда карбонат кальция, когда в методике раствор карбоната натрия? И дериватизацию лучше проводить в стаканчике на 50 мл и сушить феном под тягой. Если осадок или муть сразу после добавления ФИТЦа то его мало и надо немного добавить и осадок растворится.

То есть лучше всего выпаривать с помощью фена? сколько это займет по времени?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Потенциостаты Gamry Series G 300 и Series G 750 Потенциостаты Gamry Series G 300 и Series G 750
Приборы этой серии представляют собой компактные и в то же время высокоточные приборы, ориентированные на исследовательские работы. Потенциостаты выполнены в виде печатных плат, которые легко устанавливаются в PCI-слот компьютера.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Botrytis
Пользователь
Ранг: 183


12.10.2015 // 20:38:04     
Нерастворимая взвесь может еще быть от старого ФИТЦа, его лучше сделать свежий, а сушить феном в любом случае быстрее чем в шкафе. Я его в штатив зажимаю и в вытяжке выпариваю.

  Ответов в этой теме: 6

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты