| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ионобменная HPLC >>>
|
 |
| Автор | Тема: ионобменная HPLC | |||||
|
metrim Пользователь Ранг: 646 |
 15.10.2015 // 14:56:44
Здравствуйте уважаемые коллеги! Сел сейчас за совершенно незнакомый прибор Thermo ICS 5000 Колонка там Thermo Scientific Dionex IonPac AS11-HC Разделение - в щелочном градиенте. Делить там предполагается поликарбоновые бензойные кислоты. Небольшой опыт в ВЭЖХ у меня наличествует, но т.к. "прибору я не хозяин" в данном случае приходится руководствоваться мудреными мыслями и мнениями руководства и "хозяев", а так же "испорченным телефоном" того, что им в свое время в Термо наговорили. В частности в Термо сказали, что для данной колонки "смертельно любое количество железа". Отчего и почему - коллеги объяснить не могут, "нам так сказали". Так же система сообщает о "проблемах с дегазатором", каждые 2 часа в лог выдается сообщение "degaser malfunction". Ну и звук от него какой то странноватый. Прибор до этого 2 года простоял выключенный, все траки были заполнены водой. Коллеги в панике заяявляют "без дегазатора работать совершенно не можно, убъётся колонка". Элюенты непрерывно отдуваются дополнительно гелием. В моем представлении - если колонка не гельэксклюзионная, то воздух ей конечно не сильно желателен, сигнал может портить и пр., но определенно - не смертельно. Но "нарабатывать опыт на собственной шкуре - совсем не хочется. Подскажите пожалуйста: чего реально стоит опасаться, обращать внимание, проверять. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Valeriy Пользователь Ранг: 431 |
 15.10.2015 // 16:15:02
Редактировано 2 раз(а) Сам я не сталкивался с такими приборами, пробуйте связаться со Спектроникой , там грамотные сервис-инженеры. О том что НЕ нужно делать точно подскажут. Здесь ссылка на литературу по названной Вами колонке, вроде даже большой мануал есть Читайте на здоровье  У меня Dionex UltiMate 3000. Тоже иногда глючит дегазатор. Помогает постукивание и крепкое словцо в адрес прибора (вызов сервисника дорогой, денег не дают пока). Причем по моему больше крепкое словцо помогает! |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
15.10.2015 // 19:37:52
Редактировано 1 раз(а) Да ничего там не убьется никогда, забейте такие колонки обычно убиваются по невнимательности - дать дикое давление (случайно), пропустить чистый ацетонитрил (случайно), забыть закрутить заглушки и оставить на летний отпуск в столе и т.д.Вот по этим темам у нас как как курсы, отправляйте на них паникующих коллег |
|||||
|
metrim Пользователь Ранг: 646 |
15.10.2015 // 22:36:02
ну будет все ж таки проблематично пригнать немцев на ваши курсы ну а кстати общение с немецким представительством Термо на удивление не сильно продуктивнее Спектроники. Граждане так же абсолютно за любой чих - яростно хотят денег. Кроме того, поковырялся я с девайсом и очень уж он не комфортен в обслуживании. А сервисных мануалов у Термо не допросишься, по сравнению с Аджидентом - просто мрак Для себя решил: никогда и ни за что, если будет хоть какой то выбор - не возьму себе Термовских хроматографов, ни ЖХ, ни ГХ. И никому не посоветую |
|||||
|
IvanStyskin Пользователь Ранг: 149 |
15.10.2015 // 22:56:29
Редактировано 2 раз(а) Да не термо оно, банальный дайонекс. Сделан в Германии, так что квадратиш практиш... Мануал на насос в сети валяется, деталировки все есть. А дегассер выключить и забыть - не нужен он. Для этого банальная система фильтрации есть под вакуумом. А по мне так себе конечно система, бездушные гробы с лампочками без кнопок)) |
|||||
|
metrim Пользователь Ранг: 646 |
16.10.2015 // 15:43:55
Ну эти "мануалы" - разумеется и я видел. Только по ним разве ж можно понять что там как унутрях устроено, чего и как крутить-трясти? По аджилентовским мануалам я например могу понять где там у них чего, разобрать и даже затем собрать прибор. Система фильтрации - оно конечно хорошо, но ведь идет постоянная отдувка банок с элюэнтом инертным газом, что бы не допустить попадания и растворения в нем СО2 |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
16.10.2015 // 20:19:19
Если немцы разумеют инглиш, то я с удовольствием прочитаю курсы в Германии А вообще хочется плюнуть и на этом прибор, и на кондуктометрические определение, и на эту колонку Есть обычный изократический насос с УФ-детектором? Эти бензойные кислоты разделятся с закрытыми глазами в любом режиме. При грамотном подборе условий - безо всяких градиентов. |
|||||
|
metrim Пользователь Ранг: 646 |
17.10.2015 // 12:39:40
Ну кстати детектор в данном случае - ультрафиолетовый используется. Не подскажите оптимальную длину волны для поликарбоновых бензойных кислот. Из статьи стародавней взяли 254нм, но может не оптимальна? У них нет тут в доступности спектрофотомета, что бы снять спектры стандартов... Из условий задачи - разделение должно производиться БЕЗ органических растворителей, так что спектр доступных методик - резко снижается.... |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
19.10.2015 // 20:16:35
Редактировано 1 раз(а) Ну и нет проблем с обращенкой, для терефталевой и тем более с тремя гидроксилами - там органика не нужна, только С18 фазу с нужной углеродной долей надо подобрать. Более того, в реальности на Вашей "ионной" колонке тоже разделение не в чистом ионном режиме, а смешанном ионном-обращенном. Длина волны все равно какая, а вообще зависит больше от объекта... я ж не знаю насколько там специфичность нужна... если просто чистые вещества - то пофиг какая волна. |
|||||
|
metrim Пользователь Ранг: 646 |
20.10.2015 // 14:02:16
Вот вещества, которые предполагается поделить https://drive.google.com/file/d/0B5wMnNgTJ0vvSkI5ZVN4bHVzbGM/view?usp=sharing Вы считаете, что они !!полностью!! разделятся на обращенной фазе только на воде? Экстракция производится из почвенной матрицы. И что значит "Длина волны все равно какая" ?? 220, 300, 450 ? |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
20.10.2015 // 22:16:15
Ого, сколько их! Но зато и интересно) заказ я бы взял) у нас так устроено, что можете принести вещества - и платить только за готовое разделение. Навскидку я бы оценил такое разделение в 150т.р. С валидаций специфичности на матрице и робастностью. Все равно какая - это на которой пики видны хорошо максимум же для всех них будет разный у бензойной - 230 нм, и он будет для поли- карбоксибензойных сдвигаться в длинные волны.Более того! если б у Вас был не одноканальный УФ, а хотя бы обычный двухволновый, то задача решилась бы еще более элегантно) там же есть программируемая длина волны, т.е. специфичность можно было б еще поднять за счет грамотного подбора условий детектирования. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 10 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
