Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ионобменная HPLC >>>

  Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ионобменная HPLC
metrim
Пользователь
Ранг: 646

15.10.2015 // 14:56:44     
Здравствуйте уважаемые коллеги!
Сел сейчас за совершенно незнакомый прибор Thermo ICS 5000
Колонка там Thermo Scientific Dionex IonPac AS11-HC
Разделение - в щелочном градиенте.
Делить там предполагается поликарбоновые бензойные кислоты.
Небольшой опыт в ВЭЖХ у меня наличествует, но т.к. "прибору я не хозяин" в данном случае приходится руководствоваться мудреными мыслями и мнениями руководства и "хозяев", а так же "испорченным телефоном" того, что им в свое время в Термо наговорили.
В частности в Термо сказали, что для данной колонки "смертельно любое количество железа". Отчего и почему - коллеги объяснить не могут, "нам так сказали".
Так же система сообщает о "проблемах с дегазатором", каждые 2 часа в лог выдается сообщение "degaser malfunction". Ну и звук от него какой то странноватый. Прибор до этого 2 года простоял выключенный, все траки были заполнены водой.
Коллеги в панике заяявляют "без дегазатора работать совершенно не можно, убъётся колонка". Элюенты непрерывно отдуваются дополнительно гелием. В моем представлении - если колонка не гельэксклюзионная, то воздух ей конечно не сильно желателен, сигнал может портить и пр., но определенно - не смертельно.
Но "нарабатывать опыт на собственной шкуре - совсем не хочется.
Подскажите пожалуйста: чего реально стоит опасаться, обращать внимание, проверять.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Valeriy
Пользователь
Ранг: 431


15.10.2015 // 16:15:02     
Редактировано 2 раз(а)

Сам я не сталкивался с такими приборами, пробуйте связаться со Спектроникой www.spektronika.ru/start.aspx?s=0&p=485 , там грамотные сервис-инженеры. О том что НЕ нужно делать точно подскажут.
Здесь ссылка на литературу по названной Вами колонке, вроде даже большой мануал есть www.dionex.com/static/search-results.html?q=IonPac%20AS11-HC
Читайте на здоровье
У меня Dionex UltiMate 3000. Тоже иногда глючит дегазатор. Помогает постукивание и крепкое словцо в адрес прибора (вызов сервисника дорогой, денег не дают пока). Причем по моему больше крепкое словцо помогает!
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


15.10.2015 // 19:37:52     
Редактировано 1 раз(а)

Да ничего там не убьется никогда, забейте такие колонки обычно убиваются по невнимательности - дать дикое давление (случайно), пропустить чистый ацетонитрил (случайно), забыть закрутить заглушки и оставить на летний отпуск в столе и т.д.

Вот по этим темам у нас как как курсы, отправляйте на них паникующих коллег www.chromforum.ru/viewtopic.php?f=23&t=962
metrim
Пользователь
Ранг: 646


15.10.2015 // 22:36:02     
ну будет все ж таки проблематично пригнать немцев на ваши курсы
ну а кстати общение с немецким представительством Термо на удивление не сильно продуктивнее Спектроники. Граждане так же абсолютно за любой чих - яростно хотят денег.
Кроме того, поковырялся я с девайсом и очень уж он не комфортен в обслуживании. А сервисных мануалов у Термо не допросишься, по сравнению с Аджидентом - просто мрак
Для себя решил: никогда и ни за что, если будет хоть какой то выбор - не возьму себе Термовских хроматографов, ни ЖХ, ни ГХ. И никому не посоветую
IvanStyskin
Пользователь
Ранг: 149


15.10.2015 // 22:56:29     
Редактировано 2 раз(а)

Да не термо оно, банальный дайонекс. Сделан в Германии, так что квадратиш практиш... Мануал на насос в сети валяется, деталировки все есть.
А дегассер выключить и забыть - не нужен он. Для этого банальная система фильтрации есть под вакуумом.

www.thermoscientific.com/content/dam/tfs/ATG/CMD/CMD%20Documents/Product%20Manuals%20&%20Specifications/Chromatography/Ion%20Chromatography/IC%20and%20RFIC%20Modules/IC%20and%20RFIC%20Pumps/Man-065394-ICS-5000-Pump-Dual-Single-Maintenance-Man065394-EN.pdf
www.dionex.com/en-us/webdocs/114001-87164-Man-IC-ICS5000-Operators-Dec2011-DOC065342-06.pdf

А по мне так себе конечно система, бездушные гробы с лампочками без кнопок))
metrim
Пользователь
Ранг: 646


16.10.2015 // 15:43:55     

IvanStyskin пишет:
Да не термо оно, банальный дайонекс. Сделан в Германии, так что квадратиш практиш... Мануал на насос в сети валяется, деталировки все есть.
А дегассер выключить и забыть - не нужен он. Для этого банальная система фильтрации есть под вакуумом.

www.thermoscientific.com/content/dam/tfs/ATG/CMD/CMD%20Documents/Product%20Manuals%20&%20Specifications/Chromatography/Ion%20Chromatography/IC%20and%20RFIC%20Modules/IC%20and%20RFIC%20Pumps/Man-065394-ICS-5000-Pump-Dual-Single-Maintenance-Man065394-EN.pdf
www.dionex.com/en-us/webdocs/114001-87164-Man-IC-ICS5000-Operators-Dec2011-DOC065342-06.pdf

А по мне так себе конечно система, бездушные гробы с лампочками без кнопок))

Ну эти "мануалы" - разумеется и я видел. Только по ним разве ж можно понять что там как унутрях устроено, чего и как крутить-трясти?
По аджилентовским мануалам я например могу понять где там у них чего, разобрать и даже затем собрать прибор.
Система фильтрации - оно конечно хорошо, но ведь идет постоянная отдувка банок с элюэнтом инертным газом, что бы не допустить попадания и растворения в нем СО2
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ИСП-АЭС спектрометры Varian 730-ES и 735-ES ИСП-АЭС спектрометры Varian 730-ES и 735-ES
Спектрометры индуктивно связанной плазмы с оптико-эмиссионным детектированием Varian 730-ES и 735-ES представляют собой базовую модель серии 720/725-ES, укомплектованную полным набором опций для достижения максимальной производительности, включая комплект для повышения производительности SVS .
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


16.10.2015 // 20:19:19     
Если немцы разумеют инглиш, то я с удовольствием прочитаю курсы в Германии

А вообще хочется плюнуть и на этом прибор, и на кондуктометрические определение, и на эту колонку
Есть обычный изократический насос с УФ-детектором? Эти бензойные кислоты разделятся с закрытыми глазами в любом режиме. При грамотном подборе условий - безо всяких градиентов.
metrim
Пользователь
Ранг: 646


17.10.2015 // 12:39:40     

КонстантинС пишет:
А вообще хочется плюнуть и на этом прибор, и на кондуктометрические определение, и на эту колонку
Есть обычный изократический насос с УФ-детектором? Эти бензойные кислоты разделятся с закрытыми глазами в любом режиме. При грамотном подборе условий - безо всяких градиентов.

Ну кстати детектор в данном случае - ультрафиолетовый используется. Не подскажите оптимальную длину волны для поликарбоновых бензойных кислот. Из статьи стародавней взяли 254нм, но может не оптимальна? У них нет тут в доступности спектрофотомета, что бы снять спектры стандартов...

Из условий задачи - разделение должно производиться БЕЗ органических растворителей, так что спектр доступных методик - резко снижается....
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


19.10.2015 // 20:16:35     
Редактировано 1 раз(а)

Ну и нет проблем с обращенкой, для терефталевой и тем более с тремя гидроксилами - там органика не нужна, только С18 фазу с нужной углеродной долей надо подобрать. Более того, в реальности на Вашей "ионной" колонке тоже разделение не в чистом ионном режиме, а смешанном ионном-обращенном.
Длина волны все равно какая, а вообще зависит больше от объекта... я ж не знаю насколько там специфичность нужна... если просто чистые вещества - то пофиг какая волна.
metrim
Пользователь
Ранг: 646


20.10.2015 // 14:02:16     

КонстантинС пишет:
Ну и нет проблем с обращенкой, для терефталевой и тем более с тремя гидроксилами - там органика не нужна, только С18 фазу с нужной углеродной долей надо подобрать. Более того, в реальности на Вашей "ионной" колонке тоже разделение не в чистом ионном режиме, а смешанном ионном-обращенном.
Длина волны все равно какая, а вообще зависит больше от объекта... я ж не знаю насколько там специфичность нужна... если просто чистые вещества - то пофиг какая волна.


Вот вещества, которые предполагается поделить https://drive.google.com/file/d/0B5wMnNgTJ0vvSkI5ZVN4bHVzbGM/view?usp=sharing
Вы считаете, что они !!полностью!! разделятся на обращенной фазе только на воде?
Экстракция производится из почвенной матрицы.

И что значит "Длина волны все равно какая" ?? 220, 300, 450 ?
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


20.10.2015 // 22:16:15     
Ого, сколько их! Но зато и интересно) заказ я бы взял) у нас так устроено, что можете принести вещества - и платить только за готовое разделение. Навскидку я бы оценил такое разделение в 150т.р. С валидаций специфичности на матрице и робастностью.
Все равно какая - это на которой пики видны хорошо максимум же для всех них будет разный у бензойной - 230 нм, и он будет для поли- карбоксибензойных сдвигаться в длинные волны.

Более того! если б у Вас был не одноканальный УФ, а хотя бы обычный двухволновый, то задача решилась бы еще более элегантно) там же есть программируемая длина волны, т.е. специфичность можно было б еще поднять за счет грамотного подбора условий детектирования.

  Ответов в этой теме: 10

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты