Форумы ANCHEM.RU: определение фоновых концентраций на OPTIMA 7000

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

определение фоновых концентраций на OPTIMA 7000 >>>

Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: определение фоновых концентраций на OPTIMA 7000

Dara80
Пользователь
Ранг: 6

19.10.2015 // 22:09:35

Здравствуйте. Я работаю на ИСП Optima 7000. Анализ воды и почвы для экологических изысканий. Столкнулась с проблемой определения валового кадмия и подвижных форм тяжелых металлов. Очень мешает шум фона, разметить и идентифицировать пики на концентрациях менее 0,001 мг/л практически невозможно. В ПНДФ указан ПО 0,0001 мг/л. Подскажите пожалуйста как можно добиться нужной чувствительности.

Прочитала про внутренний стандарт. Насколько это поможет? Я не проходила обучения на ИСП, до этого работала на Кванте 2АТ.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Anthony
Пользователь
Ранг: 20

10.11.2015 // 22:07:54

Редактировано 1 раз(а)

Доброго времени суток. К сож. имел дело с более старой моделью данной серии.
Вам следует пройти курс обучения или хотя бы раз совместно с сервисным инженером провести настройку прибора для Вашего метода измерений.
Проверьте:
верно ли выбран режим наблюдения? - для определения низких концентраций используется аксиальный режим (plasma view: axial).
Проверьте систему ввода:
1) проверьте тайгоновые трубки подачи пробы и слива на перистальтическом насосе - если изношены - замените, отрегулируйте усилие нажима. Следите, чтобы жидкость постоянно откачивалась через трубку слива,
2) проверьте распылительную камеру, инжектор, горелку - если грязные - замените новыми (или промойте: разберите и оставьте на ночь напр. в 5% азотной кислоте),
3) проверьте герметичность соединений, в т.ч. кольцевые уплотнения,
4) может потребоваться настройка потока распыляющего газа (nebulizer gas flow): откройте окно "постоянная графика" (continuous graphics) и окно "управление плазмой" (plasma), распыляйте стандартный р-р, напр. первый калибровочный р-р,
изменяйте поток расп.газа (neb.gas) в пределах около 0.7 - 1.0 л/мин. - следите за интенсивностью и величиной шума, выберите поток, при кот. чувствительность максимальна.

p.s. применение внутреннего стандарта должно быть регламентировано методикой измерений.

CITАС
Пользователь
Ранг: 360

11.11.2015 // 7:53:58

По какой ПНД Ф Вы работаете, можете номер указать?
ПО 0,0001 мг/л (опять же на литр), очень круто для ИСП-АЭС

mass
Пользователь
Ранг: 60

11.11.2015 // 15:03:25

Dara80 пишет:
Очень мешает шум фона, разметить и идентифицировать пики на концентрациях менее 0,001 мг/л практически невозможно. В ПНДФ указан ПО 0,0001 мг/л.

Методика в ПНДФ некорректна либо там просто опечатка на порядок. Производитель заявляет предел обнаружения 0,00007. Разумеется так не получится у вас работать.
www.perkinelmer.com/CMSResources/Images/46-74713PRD_Optima7000D.pdf

Если есть возможность и желание, отработайте с методистом или освойте модель спектральной коррекции MSF. Как раз классический случай с кадмием:
www.perkinelmer.com/CMSResources/Images/44-130615TCH_OptimaMSF.pdf

Даже простая двухкомпонентная коррекция MSF в разы улучшает пределы в УФ. Если матрица однообразная и интересующих элементов немного, то она вам будет годами служить, ничего менять не нужно. И забудете про коррекцию по одной-двум точкам.

Dara80
Пользователь
Ранг: 6

20.11.2015 // 21:46:03

ПНДФ 14...135-..для воды, наизусть не помню

Dara80
Пользователь
Ранг: 6

20.11.2015 // 21:56:55

Anthony пишет:
Доброго времени суток. К сож. имел дело с более старой моделью данной серии.
Вам следует пройти курс обучения или хотя бы раз совместно с сервисным инженером провести настройку прибора для Вашего метода измерений.
Проверьте:
верно ли выбран режим наблюдения? - для определения низких концентраций используется аксиальный режим (plasma view: axial).
Проверьте систему ввода:
1) проверьте тайгоновые трубки подачи пробы и слива на перистальтическом насосе - если изношены - замените, отрегулируйте усилие нажима. Следите, чтобы жидкость постоянно откачивалась через трубку слива,
2) проверьте распылительную камеру, инжектор, горелку - если грязные - замените новыми (или промойте: разберите и оставьте на ночь напр. в 5% азотной кислоте),
3) проверьте герметичность соединений, в т.ч. кольцевые уплотнения,
4) может потребоваться настройка потока распыляющего газа (nebulizer gas flow): откройте окно "постоянная графика" (continuous graphics) и окно "управление плазмой" (plasma), распыляйте стандартный р-р, напр. первый калибровочный р-р,
изменяйте поток расп.газа (neb.gas) в пределах около 0.7 - 1.0 л/мин. - следите за интенсивностью и величиной шума, выберите поток, при кот. чувствительность максимальна.

p.s. применение внутреннего стандарта должно быть регламентировано методикой измерений.

Спасибо.
У меня сейчас новая проблема. Пришел заказанный (не мной) 2 года назад скоростной автосемплер. Просто убилась выставлять скорости и времена на 15 элементов. Поставила внутренний стандарт по рубидию. Фон стал лучше. Но, даже в методике указано, что КС делать по растворам 0,01-1 мг/л. Пропал сигнал свинца и на 283 и 220 волне. Перевела кучу аргона. Перепробовала времена интеграции. Смотрела сигнал онлайн - not data signal. Что же делать?
Дозатор забирает раствор в петлю, до плазмы доходит через 15 сек - это по другим элементам.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Аналитический ВЭЖХ Хроматограф AZURA KNAUER
Модульный хроматограф для ежедневных ВЭЖХ анализов, гибко настраиваемый практически под любые задачи. Три варианта насосных головок по максимальной скорости потока: до 5 мл (1000 бар макс.), до 10 мл (862 бар макс.) и до 50 мл (300 бар макс.)

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Dara80
Пользователь
Ранг: 6

20.11.2015 // 22:01:05

mass пишет:

Dara80 пишет:
Очень мешает шум фона, разметить и идентифицировать пики на концентрациях менее 0,001 мг/л практически невозможно. В ПНДФ указан ПО 0,0001 мг/л.
Методика в ПНДФ некорректна либо там просто опечатка на порядок. Производитель заявляет предел обнаружения 0,00007. Разумеется так не получится у вас работать.
www.perkinelmer.com/CMSResources/Images/46-74713PRD_Optima7000D.pdf

Если есть возможность и желание, отработайте с методистом или освойте модель спектральной коррекции MSF. Как раз классический случай с кадмием:
www.perkinelmer.com/CMSResources/Images/44-130615TCH_OptimaMSF.pdf

Даже простая двухкомпонентная коррекция MSF в разы улучшает пределы в УФ. Если матрица однообразная и интересующих элементов немного, то она вам будет годами служить, ничего менять не нужно. И забудете про коррекцию по одной-двум точкам.

На кадмий накладывается мышьяк. В почве мышьяка гораздо больше мышьяка (2-10 мг/кг), чем кадмия (0,10-0,50 мг/кг). При MSF коррекции кадмий уходит в минус.

(

Dara80
Пользователь
Ранг: 6

20.11.2015 // 22:35:49

Помогите пожалуйста. Методики ссылаются на мануал прибора. А, мануалу Optima позавидует "капитал" маркса. Я не жалуюсь, читаю, изучаю.

mass
Пользователь
Ранг: 60

21.11.2015 // 23:14:01

Редактировано 2 раз(а)

Dara80 пишет:
У меня сейчас новая проблема. Пришел заказанный (не мной) 2 года назад скоростной автосемплер. Просто убилась выставлять скорости и времена на 15 элементов. Поставила внутренний стандарт по рубидию. Фон стал лучше. Но, даже в методике указано, что КС делать по растворам 0,01-1 мг/л. Пропал сигнал свинца и на 283 и 220 волне. Перевела кучу аргона. Перепробовала времена интеграции. Смотрела сигнал онлайн - not data signal. Что же делать?
Дозатор забирает раствор в петлю, до плазмы доходит через 15 сек - это по другим элементам.

Ув. Dara80
Послушайте, разобраться в этом это не для форумной переписки. Подключайте ув. Тимофеева или ув. Жукова. Автодозатор ESI видимо?
В общем случае, если вытягиваете пределы, то пробуйте линию с максимально ровным фоном, т.е. берите кадмий 214 нм. В модели MSF будут только два компонента b (blank) & a (analyte).

smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174

22.11.2015 // 8:50:51

mass пишет:
Подключайте ув. Тимофеева

Раз Пётр дал мне разрешение, то выкладываю его телефон 9161556485


Ответов в этой теме: 9	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты