| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение перманганатной окисляемости. >>>
|
 |
| Автор | Тема: Определение перманганатной окисляемости. |
|
Ninok Пользователь Ранг: 14 |
 13.11.2015 // 9:16:45
Добрый день. С какой целью при определении перманганатной окисляемости (ГОСТ Р 55684-2013) проводится холостой опыт? Определяем перм. окисляемость в питьевой воде (бутилированной). Расходуется 0,3 -0,4 мл перманганата калия (пробу не разбавляем), на холостой опыт расходуется столько же. Подставляем в формулу - получаем ноль. Если бы разбавляли пробу - тогда понятно назначение холостого опыта, а в нашем случае - с какой целью его делать? |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
Imhoff Пользователь Ранг: 559 |
13.11.2015 // 12:31:54
Это частый вопрос. В вашем случае холостая компенсирует фон от посуды и грязь в реактивах. Вот например, когда серную кислоту (в которой больше всего загрязнений) 1:3 готовите, вы в нее перманганат добавляете до слегка розоватой окраски? А она меж тем со временем продолжает обесцвечиваться. Так что процедура вполне имеет смысл. |
|
clatrat Пользователь Ранг: 1019 |
14.04.2025 // 13:47:29
Здравствуйте! Внезапно, при проверке правильности формул методик возник и у меня данный вопрос: ГОСТ Р 55684. В п. 10.1 чётко указана формула, без каких-либо уточнений в применении. В формуле введён объём холостой пробы. Зачем там процедура вычета перманганатной окисляемости рандомной дистиллированной воды или иной лабораторной воды, не имеющей никакого отношения к анализу анализируемой пробы? Вычитать величину холостой необходимо только при наличии операции разбавления пробы этой лабораторной водой, чего в прописи методики не указано. Мнение, что холостая проба учитывает грязь с посуды и реактивов ни разу не убедительна. Во-первых, потому что эти факторы учитывается в процедуре установления коэффициента поправки, куда добавляются те же реактивы, во-вторых, априори, методика не допускает использование "грязных" реактивов или посуды, введя пункты 8.1 и 8.2, где это отдельно контролируется. Как итог, мы видим чудовищное занижение результатов определения при анализе чистых проб. На 50 и выше процентов. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 2 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
