| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение F и Cl в Zn-м электролите на И-160М. Помогите!!! >>>
|
 |
| Автор | Тема: Определение F и Cl в Zn-м электролите на И-160М. Помогите!!! |
|
pazylkhan.ruslan Пользователь Ранг: 2 |
 01.12.2015 // 9:57:01
Добрый день. Прошу помочь с проблемой, необходимо определить концентрацию ионов F и Cl в цинковом электролите. Работаю на иономере И-160М, ионоселективные электроды ЭЛИС-131F и ЭЛИС-131Cl, вспомогательный электрод ЭВЛ-1М3.1 (при определении Cl добавляю ключ в виде насадки с раствором KNO3). Калибровка иономера на определение F в г/л проходит идеально, в водных растворах определяет хорошо, на Cl калибровку провожу определяя активность, как было описано на форуме. Но вот в электролите показывает неверный результат, что на F, что на Cl. Сама работа связана с очисткой цинкового электролита от ионов хлора и фтора сорбентом! Состав электролита Zn-100 г/л, F - 50 мг/л, Сl - 200 мг/л. Поначалу грешил на рН раствора, так как фторселективный электрод работает при рН 4,5-8, рН электролита держится на уровне 4,5-4,8, но при добавлении БРОИС падает и приближается к 4. Сейчас думаю что проблема в высоком содержании Zn. Прошу совета. Думаю я не первый кто столкнулся с данной проблемой. |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
 01.12.2015 // 12:13:54
Судя по концентрации цинка, в растворе огромное по сравнению с хлоридами количество какого-то аниона (сульфат? нитрат?). Может он мешает? |
|
pazylkhan.ruslan Пользователь Ранг: 2 |
01.12.2015 // 13:03:32
Я думаю все возможно, хотя развожу ZnSO4*7H2O (чда), причем когда развел пропустил через вакуум фильтр, на фильтровальной бумаге осталось некоторое количество белого осадка в виде порошка, а через несколько дней после того как раствор сернокислого цинка постоял выпало небольшое количество желто-коричневого осадка, предположительно железо, а чем можно замаскировать другие анионы? Насколько я понял для этого мы добавляем БРОИС, добавляю по методике, при градуировке 50 мл фторсодержащего раствора и 10 мл БРОИС, при анализе аналогичным образом! |
|
Шуша Пользователь Ранг: 2709 |
01.12.2015 // 16:16:06
1. Диапазон рН для фторидного электрода установлен из соображений, что при рН ниже 4,5 может образовываться HF, которая не полностью диссоциирует, а в щелочной среде может проявляться мешающее влияние гидроксил-ионов. 2. Если в Вашем растворе действительно присутствует железо (подозрительный осадок выпадает), то скорее всего фторид (весь или частично) связался с ним в комплекс. Тогда электрод его не "увидит". Наличие железа (3) можно попробовать проверить роданидом. 3. При такой "ломовой" концентрации сульфата цинка никакой БРОИС не нужен. Там и так ионная сила постоянная. 4. По хорошему градуировочные растворы нужно готовить на "фоне" сульфата цинка (с концентрацией, как в электролите). Но для этого в нем должны отсутствовать хлориды и фториды, а при таком соотношении концентраций (фон/определяемый ион) это практически неосуществимо. 5. Единственный вариант, который приходит в голову - пробовать метод добавок. Кстати, в некоторых модификация И-160 он предусмотрен. 6. Но, вполне возможно, что на фоне такой концентрации сульфата электрод вообще не будет реагировать на определяемые ионы. Нужно проверять. |
|
kkt Пользователь Ранг: 20 |
02.12.2015 // 9:50:44
На фоне 100 г/л сульфата (аммония) 50 мг/л фтора показывают теоретический наклон. А вот сульфат цинка нужно действительно проверить, возможны комплексы со фтором. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 4 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
