Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение нитритов в домашних условиях >>>

  Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение нитритов в домашних условиях
Alinka
Пользователь
Ранг: 3

09.12.2015 // 16:40:26     
Редактировано 2 раз(а)

Здравствуйте!
Необходима помощь форума.
Требуется определить содержание нитритов в водопроводной воде и воде аквариума.
Из реактивов имеются: Сульфаниламид (аптечный), 1-Нафтиламин чда,
N-(1-Нафтил)этилендиамин дигидрохлорид чда, уксусная кислота 70% (пищевая), Калия нитрит хч.
В голове два варианта, как это можно сделать: ГОСТ 4192-82 "Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ" по реакции с 1-нафтиламином+сульфаниловой кислотой в среде уксусной кислоты (метод №1) или, по реакции с N-(1-Нафтил)этилендиамин дигидрохлоридом+сульфаниламидом в среде соляной кислоты (например, как указано в РД 52.24.518-2008 "Массовая концентрация нитритов в водах") (метод 2).
Так как у меня нет ни сульфаниловой кислоты, ни соляной, собственно, вопросы:
1) Можно ли в методе №1 вместо сульфаниловой кислоты использовать сульфаниламид? Если да, то как готовить его раствор?
2) Можно ли в методе №2 использовать уксусную кислоту вместо соляной? Если да, то как готовить растворы для реакции?
3) Сколько нужно отвесить нитрита калия для приготовления стандартного раствора с концентрацией 1 мг/мл?
Упреждая некоторые вопросы: по образованию гуманитарий, возможности купить готовые тесты/отсутствующие реактивы нет (тем более соляную кислоту).
Спасибо.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
kump
Пользователь
Ранг: 2557


09.12.2015 // 22:38:34     
Да хрен с ней, сульфаниловой кислотой.
Фотоколориметр у вас есть?
clatrat
Пользователь
Ранг: 744


09.12.2015 // 23:00:21     
Ох как сложно то....
Сходите в вашем городе лабораторию к кому-нибудь, попросите пусть сделают нитриты вам, вот и все дела. К примеру, у меня в лаборатории цена вопроса - 150 руб.
AntonyN6
Пользователь
Ранг: 832


10.12.2015 // 8:34:38     

Alinka пишет:
Здравствуйте!
1) Можно ли в методе №1 вместо сульфаниловой кислоты использовать сульфаниламид? Если да, то как готовить его раствор?
2) Можно ли в методе №2 использовать уксусную кислоту вместо соляной? Если да, то как готовить растворы для реакции?
3) Сколько нужно отвесить нитрита калия для приготовления стандартного раствора с концентрацией 1 мг/мл?


1) Так же, как и сульфаниловую кислоту. Даже лучше, кстати, чувствительность реакции повысится немного.
2) Можно. Готовить на уксусной кислоте. ПНД Ф 14.1:2:4.3-95 готовить как тут написано.
3) Взять 164 мг (на чем?) высушенного (в чем?) при 105 С нитрита калия, и растворить в 1 литре воды.


kump пишет:
Да хрен с ней, сульфаниловой кислотой.
Фотоколориметр у вас есть?


Как Вы это все замерять собрались?

Andrew
VIP Member
Ранг: 1272


10.12.2015 // 9:27:05     

kump пишет:
Да хрен с ней, сульфаниловой кислотой.
Фотоколориметр у вас есть?


А разве визуально-колориметрические тест-методы уже отменили? Приказом по экосистеме аквариума?
ChromMayor
Пользователь
Ранг: 82


10.12.2015 // 10:18:01     
Можно так: Риванольная реакция. К 1 мл исследуемого раствора прибавляют 1 мл физиологического раствора и смешивают с 1 мл риванольного раствора (таблетку риванола растворяют при нагревании в 200 мл 8%-й соляной кислоты). Если появится бледно-розовая окраска, значит, уровень нитратов и нитритов в питьевой воде недопустим.

Антипириновая реакция. Антипирин в присутствии 50 мг/л нитритов образует нитропроизводное, окрашенное в салатовый цвет. Если в растворе присутствуют следы дихромата калия, то чувствительность реакции сильно возрастает, и при содержании нитритов более 1,6 мг/л появляется розовая окраска. Для проведения этого анализа 1 мл питьевой воды смешивают с 1 мл физиологического раствора (концентрация нитритов при таком разведении уменьшается вдвое), добавляют 1 мл раствора антипирина (1 таблетку антипирина растворяют в 50 мл 8%-й соляной кислоты) и быстро 2 капли 1%-го раствора дихромата калия. Смесь нагревают до появления признаков кипения. Если в течение 5 мин раствор становится бледно-розовым, то в нем содержится более 1,6 мг/л нитрит-ионов, а в анализируемой питьевой воде их вдвое больше. В этом случае содержание нитрит-ионов превышает предельно допустимую концентрацию. (№ 35/2001 журнал "Химия" издательского дома "Первое сентября)
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
ANCHEM.RU ANCHEM.RU
Интернет-портал химиков-аналитиков ANCHEM.RU – это профессиональный интернет-ресурс, объединяющий людей и организаций, работающих в области химического анализа, сертификации и метрологии.
kump
Пользователь
Ранг: 2557


10.12.2015 // 10:38:06     

Andrew пишет:

kump пишет:
Да хрен с ней, сульфаниловой кислотой.
Фотоколориметр у вас есть?

А разве визуально-колориметрические тест-методы уже отменили? Приказом по экосистеме аквариума?


Дак сей гост подобного метода не предусматривает.
Да и с Гриссом-то фиг получится визуально чтой-то рассмотреть.

А вообще Вы правы: огрубел я душой, шляясь по аккредитованным лабораториям.
Alinka
Пользователь
Ранг: 3


10.12.2015 // 19:23:21     

AntonyN6 пишет:
1) Так же, как и сульфаниловую кислоту. Даже лучше, кстати, чувствительность реакции повысится немного.


Т.е. берем сульфаниламид и растворяем такую же навеску в тех же условиях, как, если бы у нас была сульфаниловая кислота?


AntonyN6 пишет:
2) Можно. Готовить на уксусной кислоте. ПНД Ф 14.1:2:4.3-95 готовить как тут написано.


Может, я что то не понимаю, но в ПНД Ф 14.1:2:4.3-95 ни слова о приготовлении раствора N-(1-Нафтил)этилендиамин дигидрохлорида или сульфаниламида


AntonyN6 пишет:
Как Вы это все замерять собрались?


Визуально-колориметрически, сравнивая с набором окрашенных стандартных растворов
Alinka
Пользователь
Ранг: 3


10.12.2015 // 19:24:17     

ChromMayor пишет:
Можно так: Риванольная реакция. К 1 мл исследуемого раствора прибавляют 1 мл физиологического раствора и смешивают с 1 мл риванольного раствора (таблетку риванола растворяют при нагревании в 200 мл 8%-й соляной кислоты). Если появится бледно-розовая окраска, значит, уровень нитратов и нитритов в питьевой воде недопустим.

Антипириновая реакция. Антипирин в присутствии 50 мг/л нитритов образует нитропроизводное, окрашенное в салатовый цвет. Если в растворе присутствуют следы дихромата калия, то чувствительность реакции сильно возрастает, и при содержании нитритов более 1,6 мг/л появляется розовая окраска. Для проведения этого анализа 1 мл питьевой воды смешивают с 1 мл физиологического раствора (концентрация нитритов при таком разведении уменьшается вдвое), добавляют 1 мл раствора антипирина (1 таблетку антипирина растворяют в 50 мл 8%-й соляной кислоты) и быстро 2 капли 1%-го раствора дихромата калия. Смесь нагревают до появления признаков кипения. Если в течение 5 мин раствор становится бледно-розовым, то в нем содержится более 1,6 мг/л нитрит-ионов, а в анализируемой питьевой воде их вдвое больше. В этом случае содержание нитрит-ионов превышает предельно допустимую концентрацию. (№ 35/2001 журнал "Химия" издательского дома "Первое сентября)


Все упирается в отсутствие соляной кислоты
AntonyN6
Пользователь
Ранг: 832


11.12.2015 // 9:37:55     
Редактировано 2 раз(а)


Alinka пишет:

Может, я что то не понимаю, но в ПНД Ф 14.1:2:4.3-95 ни слова о приготовлении раствора N-(1-Нафтил)этилендиамин дигидрохлорида или сульфаниламида

Пункт 8.4.10 вместо сульфаниловой кислоты, берете сульфаниламид) и 8.4.11 (вариант 2) Тока кислоту пересчитайте.

N-(1-Нафтил)этилендиамин дигидрохлорида вам для анализа вообще не нужен.
а-нафтиламин и сульфаниламид дают азокраситель с нитритами.

Alinka пишет:
Визуально-колориметрически, сравнивая с набором окрашенных стандартных растворов
А как их готовить собираетесь? Пипетки, мерные колбы, все это есть?

  Ответов в этой теме: 9

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты