Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Удаление примесей с хроматографической колонки >>>

  Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Удаление примесей с хроматографической колонки
svt
Пользователь
Ранг: 20

21.12.2015 // 2:26:31     
Добрый вечер! Буду очень признательна за помощь. Суть проблемы в следующем:
Мы определяем жирнокислотный состав на приборе Shimadzu GC 16A используя полярную колонку PAG 30 м *0,32 мм*0.25 мм. Работаем с программированием температуры (50 далее 4 гр/мин до 220). температура инжектора 250, детектора 275. Газ-носитель азот.

При включении прибора мы обнаружили, что если не вкалывать образец и проводить холостую температурную программу, то появляются много пиков и их профиль напоминает наш образец. При вкалывании только гексана, используя программирование температуры некоторые пики исчезают, но основные кислоты все равно появляются.

Мы подумали, что где-то в системе засела примесь и ее надо выжечь нагревом колонки до 230 градусов в течении дня. Мы это сделали, но все равно ничего не помогло.

Пожалуйста, дайте, совет как можно без смены лайнера, перестановки и среза колонки убрать эту примесь. ( инженер, который этим занимался ушел, мне нужно срочно доделать образцы, а лазить в прибор страшно)

Можно ли в эту колонку вкалывать какой-нибудь сильный растворитель, чтобы "вымыть " примесь.....Не полетит ли фаза?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ChromMayor
Пользователь
Ранг: 99


21.12.2015 // 7:56:25     
Попробуйте промыть испаритель. не знаком с шимадзу, но если прожарили колонку, а что-то летит, то скорее всего засело в лайнере.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


21.12.2015 // 9:11:52     
Промыть испаритель - это разбирать его. Не разбирая, не помоешь.

Газовые хроматографы, работающие с программированием температуры как правило "злопамятные".

Можно попробовать выдуть загрязнения из инжектора, подняв насколько возможно температуру инжектора, колонки и детектора, но правильное решение - смена септы, лайнера и обрезание колонки. Эта процедура описана в документации и в хелпе программы.

А использование "сильного" растворителя в данном случае я бы не рекомендовал. Без разборки системы такая интервенция может привести к размазывания грязи по длине колонке и не дасть гарантированно хороший результат.
Сергей113
Пользователь
Ранг: 310


21.12.2015 // 13:59:32     

svt пишет:
Добрый вечер!
Мы подумали, что где-то в системе засела примесь и ее надо выжечь нагревом колонки до 230 градусов в течении дня. Мы это сделали, но все равно ничего не помогло.
Пожалуйста, дайте, совет как можно без смены лайнера, перестановки и среза колонки убрать эту примесь.


А если поставить чистую пустую колонку и посмотреть что будет.
Есть еще вариант. Подать газ-носитель в колонку минуя испаритель и также посмотреть на результат.
ChromMayor
Пользователь
Ранг: 99


21.12.2015 // 14:38:18     

varban пишет:
Промыть испаритель - это разбирать его. Не разбирая, не помоешь.
Можно попробовать выдуть загрязнения из инжектора, подняв насколько возможно температуру инжектора, колонки и детектора, но правильное решение - смена септы, лайнера и обрезание колонки. Эта процедура описана в документации и в хелпе программы.

Помыть лайнер гексаном хлороформом, прожарить его. как вариант, сменить наполнитель.
kump
Пользователь
Ранг: 3124


21.12.2015 // 14:57:38     
А вот не надо запускать прибор при анализе жиров. а то скорее скорее...
После каждого анализа кондиционировать до полной чистоты.
2-3 анализа в день (если, скажем горчичное или рапсовое масло) и пусть начальство идёт в ж.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Низкотемпературная лабораторная электропечь (сушильный шкаф) SNOL 220/300 Низкотемпературная лабораторная электропечь (сушильный шкаф) SNOL 220/300
Камерные электропечи нового поколения предназначены для просушки различных материалов, проведения аналитических работ в воздушной среде в стационарных условиях при температуре от 50 до 300°С.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Ezreal
Пользователь
Ранг: 101


22.12.2015 // 13:53:19     
Когда у вас при вколе гексана пики "исчезают" - они не же просто маскируются масштабированием, да?))
Не сравнивали высоту пиков обычных образцов и просто грязи?))
P.S. Ну а вдруг, не обижайтесь если что. Это конечно не отменяет того что систему нужно мыть.

  Ответов в этой теме: 6

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты