Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Какое вещество (желательно твердая фаза) имеет в ЭПР один и максимально узкий пик? >>>

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Какое вещество (желательно твердая фаза) имеет в ЭПР один и максимально узкий пик?
igorchem
Пользователь
Ранг: 287

04.01.2016 // 22:26:07     
Добрый день и всех с Новым Годом и наступающим Рождеством!

Отлаживаю свой пульсовый ЭПР на 40ГГц, для этого желательно иметь твердое вещество с очень узким и одиночным пиком, чтобы проверить качество самопально сделанного резонатора.

Так как каждый эксперимент с твердым телом у меня по времени стоит по несколько дней (пока резонатор на кристалл нацеплю, пока магнитное поле отъюстирую) очень не хотелось бы идти методом проб и ошибок.

Пожалуйста, кто знает, не оставьте наедине с проблемой, посоветуйте, пожалуйста!

Спасибо!
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Witaliy
Пользователь
Ранг: 171


05.01.2016 // 22:06:00     
Возьмите ДФПГ - дифенилпикрилгидразил, стабильный свободный радикал.
igorchem
Пользователь
Ранг: 287


06.01.2016 // 2:06:00     
> дифенилпикрилгидразил

радикал-то он радикал, но на 50ГГц у него уже 6 линий, а у меня 40ГГц, и линий тоже будет много. Мне нужно вещество типа ТМСа в водородном ЯМРе, чтоб одна линия была. Также очень желательно, чтобы твердым было. Хочу взять кристаллик, обмотать двумя витками 20микронной проволоки и как референс засунуть рядом со своим резонатором, чтобы проверить его добротность. Для этого нужно вещество с ОДНОЙ линией. Так как сам больше ЯМРом до этого занимался, немного не совсем в теме по ЭПР спектрам, а спросить, к сожалению, не у кого, вот и здесь вопрошаю.
Witaliy
Пользователь
Ранг: 171


06.01.2016 // 23:53:52     

igorchem пишет:
> дифенилпикрилгидразил

радикал-то он радикал, но на 50ГГц у него уже 6 линий, а у меня 40ГГц, и линий тоже будет много. Мне нужно вещество типа ТМСа в водородном ЯМРе, чтоб одна линия была. Также очень желательно, чтобы твердым было. Хочу взять кристаллик, обмотать двумя витками 20микронной проволоки и как референс засунуть рядом со своим резонатором, чтобы проверить его добротность. Для этого нужно вещество с ОДНОЙ линией. Так как сам больше ЯМРом до этого занимался, немного не совсем в теме по ЭПР спектрам, а спросить, к сожалению, не у кого, вот и здесь вопрошаю.


5, а не 6 линий Вы увидите в растворе.
Для поликристаллического ДФПГ (обычный порошок) у Вас должна быть одна линия, ширина которой будет зависит от получения (кристаллизации) ДФПГ
Witaliy
Пользователь
Ранг: 171


06.01.2016 // 23:58:09     
Вот навскидку статья:
DPPH as a Standard for High-Field EPR
Journal of Magnetic Resonance
Volume 125, Issue 1, March 1997, Pages 207–211

https://www.researchgate.net/publication/13975304
igorchem
Пользователь
Ранг: 287


07.01.2016 // 22:42:17     
Спасибо, Witaliy большущее за классный совет и ссылку! Пошел DPPH в сероуглероде кристаллизовать!
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Водонепроницаемый рН метр UP-9810PH Водонепроницаемый рН метр UP-9810PH
Карманный рН-метр оптимален для полевых измерений, но также может использоваться в лаборатории. рН: 0,0 - 14,0 Температура: 0 - 60°С. Точность: ± 0,1 рН, ±1,0°С
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
igorchem
Пользователь
Ранг: 287


11.01.2016 // 0:16:19     
> Пошел DPPH в сероуглероде кристаллизовать!

как-то я слишком оптимистично все это сказал возникли вопросы...

Во-первых, хочется что-то кроме сероуглерода... вдруг кто знает, гексан или гептан могут ли обеспечить узкую линию, то есть почему именно сероуглерод? Реально вломы брать сероуглерод, так как при его покупке куча разрешений нужна, а куча других растворителей (в основнов ВЭЖХшных) уже под рукой есть.

Во-вторых, не знал, что ценник на DPPH такой конский, скажите, пожалуйста, с дифенилгидразина и хлорбензола в 5 стадий - проходимо с первого раза, или лучше не морочить голову и купить таки у сигмы? Реакционной шлифовой посуды в общем-то завались, но всяко интересно, вдруг кто чем надоумит!

Спасибо!
Witaliy
Пользователь
Ранг: 171


11.01.2016 // 13:20:43     
Можете взять и другой подходящий растворитель. Не думаю, что для Ваших целей, на данном этапе, будет столь принципиально увеличение полуширины пика на 0.1 мТл. Обычно разрешение спектрометра проверяют по другим стандартам. Хотя все зависит от Ваших задач и объектов.

По-поводу синтеза ДФПГ. Сам его не синтезировал. Но знаю, что у коллег в свое время проблем с его синтезом не возникало. К тому же для Ваших целей его чистота не имеет значение. Значительной разницы в спектрах ЭПР ДФПГ (9.4 ГГц), в зависимости от его чистоты, не замечал.
Witaliy
Пользователь
Ранг: 171


11.01.2016 // 13:33:26     
А насколько принципиально для Вас наличие именно одной линии в спектре?
Чем Вам не подходит Mn2+ в MgO? Шесть достаточно узких, красивых линий. Тоже очень распространенный стандарт в ЭПР.
igorchem
Пользователь
Ранг: 287


12.01.2016 // 1:27:44     
Огромное спасибо, Witaliy, что помогаете!

про синтез, классно, буду пробовать, тем более, что все, кроме дифенилгидразина есть в наличии, а ДФГ стоит на пару порядков дешевле, чем ДФПГ.

> Можете взять и другой подходящий растворитель.

сразу не увидел, поэтому спросил, а сегодня почитал по ссылкам, понял, что могу попробовать из ксилола кристаллизовать, там только в полтора раза шире линия, чем в сероуглероде.

Мне нужен монокристалл, или мне придется порошок как-то спрессовать до очень твердого состояния, так как мне некуда возбуждающую катушку помещать и я хочу ее мотать прямо на кристалл.

Ширина линии мне нужна как можно меньше, чтобы проверить добротность своего резонатора - я этот резонатор смоделировал, исходя из прямого решения уравнений Максвелла (я работаю в фирме, которая на этом специализируется) но при изготовлении по полученным чертежам я не смог обеспечить необходимые допуски по обработке поверхностей и из-за этого у меня есть подозрение, что добротность получилась не очень хорошая.

Mn/MgO - думал, но 6 линий могут словить какие-то обертоны в резонаторе и я таки не смогу гарантированно получить то, что я хочу.

Я прекрасно понимаю, что все мои заморочки по поводу чистоты и монокристалличности могут быть для моего случая излишние, но хочется быть уверенным, что здесь косяков нет, так как у меня в этой аппаратуре столько других заморочек, про которые я знаю и которые еще надо решить, что на это не сильно хотелось бы тратить время.
igorchem
Пользователь
Ранг: 287


28.01.2016 // 23:01:02     
в продолжении темы...

Пытаюсь вырастить маленький (1х1х2мм) монокристалл DPPH, исходное вещество пока из сигмы, свой еще недоварил. Пытался растить в ксилоле, ТГФе и ацетоне, ибо в неполярных алифатических, типа гексана оно практически не растворялось. Раствор получается практически не прозрачным, но после попытки испарения таки ничего хорошего не происходит, то есть как был мелкодисперсный осадок, так им и остался...

Вдруг у кого идея или сокровенное знание имеется как получить монокристалл, очень-очень премного буду благодарен!

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты