Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Концентратомер КН-2м >>>

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


biolight
Пользователь
Ранг: 500


05.02.2016 // 5:29:13     
Не понятно, так чем же Вас ответ alexchem не устроил?

Методика (метод) измерений - совокупность конкретно описанных операций, выполнение которых обеспечивает получение результатов измерений с установленными показателями точности. (от 26.06.2008 N 102-ФЗ)
Т.е. если Вы хотите использовать Ваши ПНД Ф как методики измерений, в которых есть установленные показатели точности (неопределенность), Вы должны работать строго в соответствии с методикой. И проводить калибровку при измерении НП по ГСО на НП, а при измерении жиров, по ГСО на жиры. Только тогда, получив значение, Вы имеете полное право рассчитать погрешность измерения в соответствии с методикой и выдать результат ± неопределенность.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Елена Евгеньевна
Пользователь
Ранг: 35


05.02.2016 // 20:04:20     

biolight пишет:
Не понятно, так чем же Вас ответ alexchem не устроил?

Да не то , что бы не устроил. Я всем очень благодарна за ответы. Только либо я слишком много написала и Вы не поняли, что я хочу узнать, либо я Вас не поняла. Попробую спросить покороче: экстракт смотрится по жирам (Хобщ), а элюат - по НЕФТЕПРОДУКТАМ (Хнп)? а потом Хжир= Хобщ-Хнп -эта формула из методики. Или все показания смотреть по нефтепродуктам, как мы всегда делали?
Про точность(неопределенность) мы знаем, у нас все конечные результаты записываются с ±.
Rudy
Пользователь
Ранг: 385


07.02.2016 // 0:29:04     
Редактировано 1 раз(а)

Уважаемая Елена Евгеньевна. Проблема НП - жиры простая и чисто техническая. Состоит она в погрешности изготовления интерференционных светофильтров и проблемы стандарта и реальных НП и триглицеридов. СН2 группы, что в НП, что в триглицеридах поглощают при волновом числе 2926 см-1.
СНз группы поглощают при 2956 см-1. В навязываемой всем ТКС у изооктана аж 5 СНз групп и одна СН2, в гекадекане 14 СН2 и 2 СНз. в равной смеси этих компонентов полоса 2956 лишь немного меньше, чем 2926 см-1. Ну, бензол там для разбавления - если бензола в реальном НП от 0 до 50%, то в погрешность +/- 25% уложимся. В реальной жизни порядка 20% процентов нефтей содержат бензола до 5%, а остальные куда меньше. А большая часть ароматики представлена моноароматическими структурами с одним метильным и переменной длины более длинным хвостом.
В триглицеридах 3 сложноэфирные группы, да глицериновый костяк (они не поглощают в искомых областях) дают поболее 20% и потому должны показывать одинаково со стандартом НП. А вот далее начинаются технические нюансы оттенков. При волновом числе 2941 см-1 имеется нечто вроде изобестической точки между метильными и метиленовыми группами. Туда и целятся попасть производители светофильтров, Однако их напыление штука тонкая и точно не всегда удаётся. На ИК-спектрофотометре видно, что в ТКС 2956 и лишь немного меньше, чем 2926 см-1 (СН3 почти столько же, как СН2) а вот в жирах, нефтяных маслах, дизтопливе СН2 во много раз интенсивнее.
Так вот в зависимости от того в какую сторону смещен максимум пропускания светофильтра зависит и результат жиров относительно стандарта ТКС. Для маскировки проблемы на моделях начиная с КН-2М и завели отдельную калибровку "жиры". На АНах пока так обходятся. Только жиры 100 мг/л на одном приборе могут 70 показать, а на другом 130. У АН-2 точную цифру можно и по телефону запросить, только № прибора указать нужно. А вот по какой цифре отсечку делают (партию с/ф бракуют) не знаю. Настоящая беда, когда такие 2 прибора сходятся у контролирующей (водоканал, например) и у подконтрольного завода. И хорошо, если у водоканала меньше. Впрочем, если на вашем приборе жиры, например, меньше показывают, то возьмите масла машинного, турбинного, но минерального сделайте навеску (точную, но не обязательно круглую) и увидите отклонение в ту же сторону, что и в жирах. И все дела. Успехов.
+Xenofil
Пользователь
Ранг: 1409


07.02.2016 // 13:47:47     

Rudy пишет:
...
Не моя тема, но не могу удержаться!
100500!!! автору поста.
Елена Евгеньевна
Пользователь
Ранг: 35


07.02.2016 // 23:37:14     

Rudy пишет: ...

Издеваетесь? Я конечно преклоняюсь перед Вашей ученостью, но мне такие дебри ни к чему. В методике проще написано. Я только хотела уточнить то, что не поняла. От меня требуется выполнение работы. А так как я на этой должности сравнительно недавно, то тут, то там возникают вопросы. И обратиться не к кому. Надежда только на форум. Извините за прямолинейность, не хотела обидеть. Просто надеялась на более понятный для меня ответ.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Испытательная камера UT-1050А Испытательная камера UT-1050А
Используются для моделирования условий окружающей среды при проведении самых сложных испытаний, стандартных тестов и испытаний на старение материалов. Объем камеры 50 л. Температурный диапазон: от -20 до +100°С. Диапазон влажности: 45-98 %RH. Возможность установки 10 программ до 10000 циклов.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Rudy
Пользователь
Ранг: 385


08.02.2016 // 21:58:37     
Уважаемая Елена Евгеньевна. Да нет никакой учёности один практический опыт, которым мы все тут, на форуме, и делимся. Мне как-то свезло в Сибири попал на НП с жирами и два КН. Не моё, конечно, но девочки мне с другими вещами помогали, ну я им всё и показал. Они переглянулись и достали 3й КН-2 Старый, 10 лет, но рабочий, Так вот он и показал по 100 НП 98 по жирам. Девушки взбодрились и оставили его тоже как рабочий. Просто Вы спросили вопрос: "Почему шкалы разные?". А я ответил Вам ответ: "Потому, что светофильтры разные".
Хорошо бы припасть к первоисточнику, а это китайский ГОСТ по НП и жирам ещё прошлого века. Он и для ИК спектрофотометров и для ИК-фотометров (наши АН и КН). Там и ограничения по по ароматике для ИК-фотометров и по жирам: "Если в пробе могут содержаться другие полярные соединения, кроме жиров, об этом необходимо указать в отчёте". Это уже к нашей лесохимии, например, где собственная уксусная со спиртами и получают сложные эфиры. А в стоке все три компонента. да ещё столовая в очистные жиры добавляет. Но, пока ГОСТ добирался из Китая через Владивосток до центральной Сибири и Северо-Запада вся эта "мелочь" была утрачена, поскольку в аналитической химии с 90х годов рулят математики с астрономами. Вот и Вы уповаете на прецезионность с расширенной неопределённостью, а вся эта химия с физикой ерунда. Но, надеюсь ещё через 30 - 40 лет и у нас химики появятся. Успехов.
Елена Евгеньевна
Пользователь
Ранг: 35


08.02.2016 // 23:13:33     

Rudy пишет:
Уважаемая Елена Евгеньевна. Да нет никакой учёности один практический опыт, которым мы все тут, на форуме, и делимся. Мне как-то свезло в Сибири попал на НП с жирами и два КН. Не моё, конечно, но девочки мне с другими вещами помогали, ну я им всё и показал. Они переглянулись и достали 3й КН-2 Старый, 10 лет, но рабочий, Так вот он и показал по 100 НП 98 по жирам. Девушки взбодрились и оставили его тоже как рабочий. Просто Вы спросили вопрос: "Почему шкалы разные?". А я ответил Вам ответ: "Потому, что светофильтры разные".
Хорошо бы припасть к первоисточнику, а это китайский ГОСТ по НП и жирам ещё прошлого века. Он и для ИК спектрофотометров и для ИК-фотометров (наши АН и КН). Там и ограничения по по ароматике для ИК-фотометров и по жирам: "Если в пробе могут содержаться другие полярные соединения, кроме жиров, об этом необходимо указать в отчёте". Это уже к нашей лесохимии, например, где собственная уксусная со спиртами и получают сложные эфиры. А в стоке все три компонента. да ещё столовая в очистные жиры добавляет. Но, пока ГОСТ добирался из Китая через Владивосток до центральной Сибири и Северо-Запада вся эта "мелочь" была утрачена, поскольку в аналитической химии с 90х годов рулят математики с астрономами. Вот и Вы уповаете на прецезионность с расширенной неопределённостью, а вся эта химия с физикой ерунда. Но, надеюсь ещё через 30 - 40 лет и у нас химики появятся. Успехов.

Здравствуйте, уважаемый Rudy. А наш старый КН-2 не прошёл поверку и списан. Сдали уже больше года как назад.
Так Вы мне так и не подсказали, какие же показания прибора снимать для расчета содержания жира? Как мы раньше делали? Все показания снимали, установив маркер на НЕФТЕПРОДУКТЫ? А потом из смеси (жира с НП) вычитали нефтепродукты? Или после экстракции (установив маркер на ЖИРЫ)? Прибор "не увидит" сопутствующие нефтепродукты?

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты