| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Концентратомер КН-2м >>>
|
 |
|
biolight Пользователь Ранг: 500 |
 05.02.2016 // 5:29:13
Не понятно, так чем же Вас ответ alexchem не устроил? Методика (метод) измерений - совокупность конкретно описанных операций, выполнение которых обеспечивает получение результатов измерений с установленными показателями точности. (от 26.06.2008 N 102-ФЗ) Т.е. если Вы хотите использовать Ваши ПНД Ф как методики измерений, в которых есть установленные показатели точности (неопределенность), Вы должны работать строго в соответствии с методикой. И проводить калибровку при измерении НП по ГСО на НП, а при измерении жиров, по ГСО на жиры. Только тогда, получив значение, Вы имеете полное право рассчитать погрешность измерения в соответствии с методикой и выдать результат ± неопределенность. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Елена Евгеньевна Пользователь Ранг: 35 |
05.02.2016 // 20:04:20
Да не то , что бы не устроил. Я всем очень благодарна за ответы. Только либо я слишком много написала и Вы не поняли, что я хочу узнать, либо я Вас не поняла. Попробую спросить покороче: экстракт смотрится по жирам (Хобщ), а элюат - по НЕФТЕПРОДУКТАМ (Хнп)? а потом Хжир= Хобщ-Хнп -эта формула из методики. Или все показания смотреть по нефтепродуктам, как мы всегда делали? Про точность(неопределенность) мы знаем, у нас все конечные результаты записываются с ±. |
|||||
|
Rudy Пользователь Ранг: 385 |
07.02.2016 // 0:29:04
Редактировано 1 раз(а) Уважаемая Елена Евгеньевна. Проблема НП - жиры простая и чисто техническая. Состоит она в погрешности изготовления интерференционных светофильтров и проблемы стандарта и реальных НП и триглицеридов. СН2 группы, что в НП, что в триглицеридах поглощают при волновом числе 2926 см-1. СНз группы поглощают при 2956 см-1. В навязываемой всем ТКС у изооктана аж 5 СНз групп и одна СН2, в гекадекане 14 СН2 и 2 СНз. в равной смеси этих компонентов полоса 2956 лишь немного меньше, чем 2926 см-1. Ну, бензол там для разбавления - если бензола в реальном НП от 0 до 50%, то в погрешность +/- 25% уложимся. В реальной жизни порядка 20% процентов нефтей содержат бензола до 5%, а остальные куда меньше. А большая часть ароматики представлена моноароматическими структурами с одним метильным и переменной длины более длинным хвостом. В триглицеридах 3 сложноэфирные группы, да глицериновый костяк (они не поглощают в искомых областях) дают поболее 20% и потому должны показывать одинаково со стандартом НП. А вот далее начинаются технические нюансы оттенков. При волновом числе 2941 см-1 имеется нечто вроде изобестической точки между метильными и метиленовыми группами. Туда и целятся попасть производители светофильтров, Однако их напыление штука тонкая и точно не всегда удаётся. На ИК-спектрофотометре видно, что в ТКС 2956 и лишь немного меньше, чем 2926 см-1 (СН3 почти столько же, как СН2) а вот в жирах, нефтяных маслах, дизтопливе СН2 во много раз интенсивнее. Так вот в зависимости от того в какую сторону смещен максимум пропускания светофильтра зависит и результат жиров относительно стандарта ТКС. Для маскировки проблемы на моделях начиная с КН-2М и завели отдельную калибровку "жиры". На АНах пока так обходятся. Только жиры 100 мг/л на одном приборе могут 70 показать, а на другом 130. У АН-2 точную цифру можно и по телефону запросить, только № прибора указать нужно. А вот по какой цифре отсечку делают (партию с/ф бракуют) не знаю. Настоящая беда, когда такие 2 прибора сходятся у контролирующей (водоканал, например) и у подконтрольного завода. И хорошо, если у водоканала меньше. Впрочем, если на вашем приборе жиры, например, меньше показывают, то возьмите масла машинного, турбинного, но минерального сделайте навеску (точную, но не обязательно круглую) и увидите отклонение в ту же сторону, что и в жирах. И все дела. Успехов. |
|||||
|
+Xenofil Пользователь Ранг: 1436 |
07.02.2016 // 13:47:47
Не моя тема, но не могу удержаться! 100500!!! автору поста. |
|||||
|
Елена Евгеньевна Пользователь Ранг: 35 |
07.02.2016 // 23:37:14
Издеваетесь? Я конечно преклоняюсь перед Вашей ученостью, но мне такие дебри ни к чему. В методике проще написано. Я только хотела уточнить то, что не поняла. От меня требуется выполнение работы. А так как я на этой должности сравнительно недавно, то тут, то там возникают вопросы. И обратиться не к кому. Надежда только на форум. Извините за прямолинейность, не хотела обидеть. Просто надеялась на более понятный для меня ответ. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Rudy Пользователь Ранг: 385 |
08.02.2016 // 21:58:37
Уважаемая Елена Евгеньевна. Да нет никакой учёности один практический опыт, которым мы все тут, на форуме, и делимся. Мне как-то свезло в Сибири попал на НП с жирами и два КН. Не моё, конечно, но девочки мне с другими вещами помогали, ну я им всё и показал. Они переглянулись и достали 3й КН-2 Старый, 10 лет, но рабочий, Так вот он и показал по 100 НП 98 по жирам. Девушки взбодрились и оставили его тоже как рабочий. Просто Вы спросили вопрос: "Почему шкалы разные?". А я ответил Вам ответ: "Потому, что светофильтры разные". Хорошо бы припасть к первоисточнику, а это китайский ГОСТ по НП и жирам ещё прошлого века. Он и для ИК спектрофотометров и для ИК-фотометров (наши АН и КН). Там и ограничения по по ароматике для ИК-фотометров и по жирам: "Если в пробе могут содержаться другие полярные соединения, кроме жиров, об этом необходимо указать в отчёте". Это уже к нашей лесохимии, например, где собственная уксусная со спиртами и получают сложные эфиры. А в стоке все три компонента. да ещё столовая в очистные жиры добавляет. Но, пока ГОСТ добирался из Китая через Владивосток до центральной Сибири и Северо-Запада вся эта "мелочь" была утрачена, поскольку в аналитической химии с 90х годов рулят математики с астрономами. Вот и Вы уповаете на прецезионность с расширенной неопределённостью, а вся эта химия с физикой ерунда. Но, надеюсь ещё через 30 - 40 лет и у нас химики появятся. Успехов. |
|||||
|
Елена Евгеньевна Пользователь Ранг: 35 |
08.02.2016 // 23:13:33
Здравствуйте, уважаемый Rudy. А наш старый КН-2 не прошёл поверку и списан. Сдали уже больше года как назад. Так Вы мне так и не подсказали, какие же показания прибора снимать для расчета содержания жира? Как мы раньше делали? Все показания снимали, установив маркер на НЕФТЕПРОДУКТЫ? А потом из смеси (жира с НП) вычитали нефтепродукты? Или после экстракции (установив маркер на ЖИРЫ)? Прибор "не увидит" сопутствующие нефтепродукты? |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
