Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Проведение контроля воспроизводимости на многоэлементных пробах. >>>

  Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Проведение контроля воспроизводимости на многоэлементных пробах.
restiv
Пользователь
Ранг: 830

29.01.2016 // 13:14:34     
Уважаемые форумчане прошу Вашей помощи!

Имеется оптико-эмиссионый спектрометр с искровой атомизацией (ARL 3460), который за один замер определяет сразу 10 элементов в стали.
Необходимо провести ВЛК воспроизводимости результатов анализов. Отбираю от общего количества проанализированных проб скажем 10 проб. Шифрую их и передаю лаборантам на повторные испытания. Получаю результаты и сравниваю с первоначальным результатом. В одной пробе из 10 элементов 2 превышают норматив контроля воспроизводимости. Внимание вопрос! Как мне в такой ситуации быть? Считать что вся проба целиком не прощла контроль воспроизводимости или изначально нужно разделить пробы по элементам и считать не по пробам, а по определяемым элементам??? Я в тупике, если честно. Раньше с многоэлементным анализам не сталкивался и не знаю как правильно считать.
Прошу Вашей помощи.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174


29.01.2016 // 16:31:59     
Сравнивают определения, а это = элементы. Никто не считает пробы.
Можешь подсказать, как на 3460 можно получить невоспроизвод по 2 элементам в одной пробе?
restiv
Пользователь
Ранг: 830


01.02.2016 // 10:14:59     

smihаilоv пишет:
Можешь подсказать, как на 3460 можно получить невоспроизвод по 2 элементам в одной пробе?

Прошу прощение, но я не совсем понял вопрос. Делали воспроизводимость на одной пробе, получается их всех элементов сера не в допуске с предыдущем анализом.
Duke
Пользователь
Ранг: 512


01.02.2016 // 10:24:19     
Превышение пределов воспроизводимости получить достаточно легко, если элемент находится на пределе определения. С серой, селеном и др. элементами, которые мерятся в УФ, это получается запросто, учитывая что пределы обнаружения/определения постоянно ползут вверх.
О каких содержаниях серы идет речь? Укладываются ли они в область определяемых концентраций?
restiv
Пользователь
Ранг: 830


01.02.2016 // 10:39:58     
Первоначальный результат был 0,026 %, повторный результат 0,037%. Допустимое расхождение 0,010%.
Duke
Пользователь
Ранг: 512


01.02.2016 // 13:02:55     
Вообще это вполне рабочий диапазон. 33% - это конечно жирно.
Результат считается бракованным по данному элементу в данной пробе.
Чисто статистически такие случайные ошибки могут возникать с вероятностью порядка 1-3%.
Если их заметно больше, причина может быть в приборе или в пробе.
В любом случае, проба бракуется, и отправляется на повторный анализ с рекомендацией проведения контроля методики по внешнему стандарту.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.
restiv
Пользователь
Ранг: 830


03.02.2016 // 11:59:59     
Спасибо.

  Ответов в этой теме: 6

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты