Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
как нанести жидкую фазу на тв носитель >>>
|
Автор | Тема: как нанести жидкую фазу на тв носитель | |||||
mariya.v Пользователь Ранг: 5 |
04.02.2016 // 12:11:37
Здравствуйте, возникла проблема-кондиционировала насадочную колонку c носителем N-AW-DMSC. Жидкая фаза 5% SE-30 при температуре 260 градусов 8 часов. Могла ли слететь жидкая фаза?Если да, то подскажите методику, где точно описано как наносить жидкую фазу на сорбент.Никогда этого не делала, боюсь не получится( |
|||||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
Вирус Пользователь Ранг: 601 |
04.02.2016 // 23:05:24
Не могла. методик нанесения ЖФ на носитель много описано в руководствах 20 века выпуска, доступных в сети. |
|||||
Valera1234 Пользователь Ранг: 516 |
05.02.2016 // 9:09:26
Могла, но не вся. Особенно если много кислорода в газе-носителе было и фаза была так себе качества. Будет видно по образованию SiO2 в детекторе ПИД, если не отключали. Если отключали, можно заметить масляный налёт на выходе колонки. Определите для себя требуемые параметры колонки и протестируйте на соответствие им. |
|||||
KSS17 Пользователь Ранг: 199 |
08.02.2016 // 21:39:46
Редактировано 1 раз(а) Здравствуйте! SE-30 терпит температуры до 300 гр., а вот что не терпит это кислород (технический азот, скажем), последний её рушит. После контакта с кислородом при высоких температурах сорбент можно выбить и выкинуть. Характерно для палённой фазы наличие бурых точек (НЖФ сворачивается в мелкие капельки). Наносить сорбент несложно. Берете необходимое количество сорбента (определяем объем колонки диаметр-длина, к полученному объему +20%), отмеряем сорбент мерным цилиндром, взвешиваем сорбент. То же делаем с НЖФ (SE-30 в данном случае) его берем 5% от массы сорбента. Растворяем НЖФ в хлороформе (объем равный объему сорбента). И все это помещаем в колбец, а колбец в роторно-вакуумный испаритель. Засушиваем все при перемешивании досуха. Затем набиваем колонку и конденционируем (не подключая к детектору). |
|||||
мария.e Пользователь Ранг: 14 |
08.02.2016 // 22:18:48
Огромное спасибо!Буду пробовать,как только доберусь до этого этапа) |
|||||
copper87 Пользователь Ранг: 51 |
09.02.2016 // 7:16:48
Редактировано 1 раз(а) имхо, нужны дополнения. SE-30 залить хлороформом примерно по объему сорбента. Оставить "набухать" на сутки. На след. день довести до 3-4 объемов сорбента. Растворить. Засыпать сорбент и на ротор. Поправьте, если не прав ps желательно еще отсеять пыль. Но, не думаю, что у Вас есть комплект ситов( |
|||||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
АМД Пользователь Ранг: 189 |
09.02.2016 // 19:45:21
Из опыта личного нанесения НЖФ на носитель скажу, что объем растворителя должен быть больше чем объем носителя, но конечно не в 4 раза. а где-то в 2. Это можно определить экспериментально, взять нужный объем носителя и залить его в колбе или в выпарительной чашке чистым растворителем так, чтобы сверху была зеркальная поверхность но без избытка. это и будет нужный объем. Учитывая что часть НЖФ сядет на стенках чашки или колбы, то брать ее нужно не 5% от массы носителя, а 6-7%, тогда на носителе останется 5% и 2% на стенках. Растворитель нужно брать не всегда хлороформ, а в зависимости от типа наносимой НЖФ (нужно посмотреть что именно для SE-30). выпаривать не роторном испарителе не обязательно, можно просто в чашке на водяной бане, можно в колбе чуть под вакуумом, который создается например отсасывателем хирургическим или водоструным насосом главное постоянно перемешивать вращением посудины, (но не палочкой) |
|||||
Вирус Пользователь Ранг: 601 |
09.02.2016 // 23:23:24
Ну не знаю случаев подключения баллона технического азота. |
|||||
chemist-sib Пользователь Ранг: 560 |
10.02.2016 // 10:08:13
А со случаями подключения баллона с "чистым" азотом, содержащим "хренову тучу" кислорода или еще чего - не сталкивались? Если да - счастливцы... |
|||||
Valera1234 Пользователь Ранг: 516 |
10.02.2016 // 11:48:35
Часто линия от баллона до хроматографа добавляет много кислорода в газ-носитель. |
|
||
Ответов в этой теме: 9 |
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |