| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Растворение образца сплава на основе вольфрама >>>
|
 |
| Автор | Тема: Растворение образца сплава на основе вольфрама | ||
|
Nodoubt Пользователь Ранг: 2 |
 09.03.2016 // 18:12:26
Здравствуйте! Ситуация следующая: имеются образцы сплава на основе вольфрама, которые необходима проанализировать на содержание примесей (ИСП). Для них было подобрано кислотное разложение, визуально образец полностью растворялся. Однако, возник вопрос как же можно проверить полноту разложения, доказать, что образец растворился весь, если стандартного образца состава у нас в наличие нет? Поскольку навески для анализа берем небольшие (15-50мг) появились сомнения, что могли недосмотреть. Спасибо |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Valera1234 Пользователь Ранг: 516 |
09.03.2016 // 21:26:56
Варианты есть: Следовать методике или Взять побольше образца, отцентрифугировать результат разложения и рассмотреть осадок под микроскопом. Сравнить с требуемым интуитивно или по методике нерастворимым осадком. |
||
|
абр Пользователь Ранг: 904 |
09.03.2016 // 21:46:31
Редактировано 1 раз(а) или Брать аликвоты на анализ при разном времени разложения (или какой параметр вы можете изменить) и анализируйте на содержание вольфрама и примесей. Как выйдете на плато - значит все растворилось. |
||
|
Valera1234 Пользователь Ранг: 516 |
09.03.2016 // 22:09:44
Нерастворимые примеси, выпадающие в осадок, выйдут на плато сразу. Это если взвесь в плазму на подавать. Тогда плато будет после отстоя или центрифуги. |
||
|
абр Пользователь Ранг: 904 |
09.03.2016 // 23:24:06
Редактировано 1 раз(а) Значит метод не годится, поскольку цель анализа - определить примеси. И надо "доказать, что образец растворился весь". |
||
|
Valera1234 Пользователь Ранг: 516 |
10.03.2016 // 0:41:54
"Весь образец" - это 99% или 99,99% или 99,99999999999%, как тут в алюминии ? |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
10.03.2016 // 2:27:32
Это нерешаемая задача. При попытке ее решения возникнет серия новых аналогичных. У вас есть реальные основания для подозрений л том, что растворение неполное? Если просто "проверить", то.. . ВСЁ проверять можно до бесконечности. Надо когда-то остановиться. Что-то лучше сразу принять, как аксиому. |
||
|
Valera1234 Пользователь Ранг: 516 |
10.03.2016 // 2:40:15
Вот так всегда. На самом интересном месте. уже почти решили, автор пропал, всё идёт по плану, а оказывается, коммунизм построить нельзя. |
||
|
Техноаналит Пользователь Ранг: 80 |
10.03.2016 // 6:43:50
Редактировано 1 раз(а) А если взять образца в два раза меньше провести разложение при том же количестве реактивов, то концентрация примесей в минерализате должна упасть в два раза. Ежели растворение не полное, это соотношение будет меньше. Если чувствительность метода и чистота реактивов позволяет конечно. |
||
|
Nodoubt Пользователь Ранг: 2 |
10.03.2016 // 12:34:13
Спасибо! К сожалению сплавы эти новые и готовых методик анализа для них нет, это как раз моя задача. Спасибо за идею! Единственное, что меня смущает... Ведь если какие-то примеси не растворяются или растворяются не до конца, то на плато выйдет все равно или я что-то упускаю? Задача доказать, что все примесные элементы переходят в раствор, и я могу смело говорить о "правильной" пробоподготовке и, соответственно, о правильном выполнении анализа. Лично у меня никаких оснований не доверять нет  Но так как с такими сплавами работаю впервые, стандарта нет и возможности проверить результаты любым другим неразрушающим методом анализа тоже нет, вопрос этот периодически возникает в принципе. Поэтому для себя хотелось бы понять, как аналитики поступают в схожих ситуациях. В литературе везде пишут о способах растворения, но я пока нигде не встречала доказательства правильности этих методик. Всем спасибо за ответы! ) Хотелось бы уточнить, что у нас много работы с новыми материалами, на которые отсутствуют какие-либо методики и стандартные образцы. Часто эти сплавы "сложно вскрываемые" и методику растворения приходится подбирать долго. Поэтому и хочется знать, как проверить себя и с уверенностью ответить на вопрос, например, заказчика "А какую вы можете дать гарантию, что результаты верны, все примеси перешли в раствор и тд.?" |
||
|
smihаilоv Пользователь Ранг: 3174 |
10.03.2016 // 16:44:13
Редактировано 1 раз(а) > Nodoubt В подобных случаях применяют тотальное переведение в раствор: 1 этап - разложение в кислотах, 2 этап отфильтровывают то, что растворилось, через импортный фильтр синяя лента или зелёная, промывают фильтр дист. водой, фильтр высушиваю, озоляют и проводят доплавление (сплавление) со щелочным плавом. Производят выщелачивание подкисленной водой и обе порции объединяют. Или не объединяют, а каждую анализируют отдельно. По цифрам сами сделаете вывод. ЗЫ: Вы хоть можете указать расчётный состав, включая углерод? И навеска меня смущает - надо не менее 100 мг. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 10 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
