| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Построение градуировочного графика >>>
|
 |
| Автор | Тема: Построение градуировочного графика | |||||
|
ТатьянаК Пользователь Ранг: 6 |
 21.03.2016 // 19:53:01
Работаю в цементной промышленности. Согласно ГОСТ 5382 строю градуировочные графики на определение основных оксидных составляющих цемента. Так вот вопрос. В некоторых случаях для построения графика готовлю градуировочные растворы с разной концентрацией от минимального до максимального значения. А в некоторых случаях нужно ещё приготовить и ХОЛОСТУЮ пробу. Зачем нужна холостая проба? Каково её назначение в данном случае? Почему для некоторых графиков она нужна, а для других нет?Везде пишут, что измерение проводим по дистиллированной воде. А зачем холостая нужна? Столкнулась с проблемой в построении графика на оксид магния. Оптическая плотность холостой пробы практически равна оптической плотности минимальной точки графика. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Lipids Пользователь Ранг: 459 |
21.03.2016 // 20:04:48
Вы должны по хорошему, значение холостой пробы вычесть из всех значений для получения реальных величин. Это хорошо что у вас холостая проба практически совпадает с минимальной точкой. Бывает и так, что она в середине графика. Вот это плохо. 
|
|||||
|
ТатьянаК Пользователь Ранг: 6 |
21.03.2016 // 20:13:26
В том-то и загвоздка, что если холостую отнимать от всех значений, то оптические плотности получаются очень маленькие. Рабочие замеры не получаются с такой плотностью. Просто нигде не могу найти информацию про холостую пробу. Она делается всегда с целью, чтобы её отнять потом от остальных полученных значений? Или Холостая - это начальная точка построения графика прип концентрации "0" ? |
|||||
|
ТатьянаК Пользователь Ранг: 6 |
21.03.2016 // 20:14:52
И почему не во всех случаях нужно готовить холостой раствор? |
|||||
|
Lipids Пользователь Ранг: 459 |
21.03.2016 // 20:21:32
Холостая проба - это проба, которая содержит все кроме образца. Это значение вашего нуля. Т.е. если вы взвешиваете 1 кг муки, вам нужно взвесить муку с тарой, потом тару, после чего вычесть вес тары из веса муки с тарою. Если у вас тара весит десять килограмм а мука - 1 кг? |
|||||
|
Lipids Пользователь Ранг: 459 |
21.03.2016 // 20:23:09
Иногда меряют воду, например. Т.е. холостая проба явно или не явно присутствует везде где измеряют. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
smihаilоv Пользователь Ранг: 3174 |
21.03.2016 // 20:28:05
Редактировано 1 раз(а) Холостая - это грязь в реактивах. Её нужно или вычитать, или измерять относительно её (при фотометрии). Если честно, то холостая нужна всегда. И специально её не готовят, а проводят все реактивы по методике, со всеми стадиями, но без добавки анализируемого объекта. |
|||||
|
ТатьянаК Пользователь Ранг: 6 |
21.03.2016 // 20:39:06
Спасибо, что отвечаете!!!!! В других анализах я всегда холостую пробу отнимала от всех значений, но она была близка к "0" или вообще "0" А здесь смутило большое значение. Минимальная точка концентрации 0,05 - плотность 406, а холостая - 386. Вот и думала строить график отнимая холостую или ОТ значения холостой. Спасибо ещё раз, что не прошли мимо моего вопроса! |
|||||
|
ТатьянаК Пользователь Ранг: 6 |
21.03.2016 // 20:51:52
В ГОСТе прописано, что замеряем по дистиллированной воде. Вот и возник вопрос по поводу холостой. |
|||||
|
smihаilоv Пользователь Ранг: 3174 |
21.03.2016 // 20:57:14
> Lipids Что это было и чем закончилось? Я не понял. |
|||||
|
ТатьянаК Пользователь Ранг: 6 |
21.03.2016 // 21:14:42
Вот собственно тот анализ, который вызвал у меня вопрос. 7.3. Фотоколориметрический метод определения оксида магния Метод основан на образовании в щелочной среде окрашенного в оранжево-красный цвет адсорбционного соединения титанового желтого с гидроксидом магния. 7.3.1. Средства анализа Весы лабораторные общегоназначения. Печь муфельная. Фотоэлектроколориметрконцентрационный. Кислота соляная по ГОСТ3118, раствор 1:3. Натрия гидроксид по ГОСТ 4328,раствор массовой концентрацией 100 г/дм3. Спирт этиловыйректификованный технический по ГОСТ18300. Метиловый красный(индикатор):0,2 г индикатора растворяют в 100 см3 этилового спирта. Натрий фтористый по ГОСТ 4463. Смесь для сплавления по п. 6.4.1. Маскирующий реагент МР-2 поп. 7.2.1. Крахмал растворимый по ГОСТ10163::0,5 г крахмала смешивают с 100 см3 кипящей воды, кипятят5 мин, фильтруют и охлаждают. Гидроксиламина гидрохлоридпо ГОСТ5456, раствор массой концентрацией 0,1 г/см3, нейтрализованныйраствором гидроксида натрия массовой концентрацией 100 г/дм3 поуниверсальной индикаторной бумаге. Реагент желтый титановый поТУ 6-09-07-979: 0,2 г реагента растворяют в 100 см3 воды, смешивают с раствором гидрохлорида гидроксиламина, нейтрализованным гидроксидом натрия.Смесь фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют до метки водой, перемешивают и оставляют на сутки. Раствор годен в течение месяца. Раствор хлористого кальция:2 г стандартного образца состава известняка или карбоната кальция растворяют в50 см3 раствора соляной кислоты 1:3 и разбавляют водой до 250 см3. 7.3.2. Подготовка к анализу 7.3.2.1.Приготовление градуировочных и холостого растворов Используют градуировочные растворы, приготовленные по п. 6.4.2.1, приняв навеску ОСО массой 0,15 г за основную, и рассчитывают относительно нее массовую долю оксида магния в процентах во всех остальных навесках. Для приготовления холостого раствора 1 г смеси для сплавления растворяют в 100 см3 растворасоляной кислоты 1:3 и разбавляют водой до 500 см3. 7.3.2.2.Построение градуировочного графика Используя шесть мерных колбвместимостью 100 см3. В первую колбу приливают 25 см3холостого раствора, во все остальные по 25 см3 градуировочны храстворов. В первую и вторую колбы добавляют по 1 см3 раствора хлористого кальция. Во все шесть колб добавляют по 30 см3 воды, 5 см3МР-2, затем по 5 см3 раствора крахмала, по 10 см3реагента титанового желтого и одну каплю индикатора метилового красного.Растворы нейтрализуют раствором гидроксида натрия до лимонно-желтого цвета идобавляют его избыток объемом 10 см3, разбавляют водой до метки,перемешивают, выдерживают 5 мин и фотометрируют относительно дистиллированной воды, используя зеленый светофильтр с областью светопропускания при длине волны 530-536 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм. По полученным результатам определений оптической плотности и известной концентрации оксида магния в фотометрируемых объемах строят градуировочный график или составляют калибровочное уравнение. 7.3.3. Проведение анализа В две мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают: в одну -25 см3анализируемого раствора по п. 7.2.3.1или п. 6.4.3; в другую-25 см3 близкого по массовой доле оксида магния к анализируемому градуировочного раствора, приготовленного по п. 7.3.2.1.Затем в обе колбы добавляют 30 см3 воды, вводят 5 см3МР-2. Дальнейшие операции -по п. 7.3.2.2. При предполагаемой массовой доле оксида магния в анализируемой пробе менее 1 или более 3% определение выполняют либо из отдельной навески, либо варьируют аликвотной частью анализируемого раствора. При предполагаемой массовой доле оксида кальция в анализируемой пробе менее 10% к отобранной аликвотной части исходного раствора добавляют 1 см3 раствора хлористого кальция. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
