| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Разделение органических кислот >>>
|
 |
| Автор | Тема: Разделение органических кислот | |||||
|
Leiden Пользователь Ранг: 5 |
 22.03.2016 // 16:14:28
Здравствуйте. Столкнулся с проблемой определения пика лимонной кислоты. Дали задание определить содержание лимонной кислоты в овощном пюре по ГОСТУ 54684-2011. Там рекомендуют использовать 0,1М фосфатный буфер с рН 2.4-2.6 и две последовательно соединенные колонки: 1 - сорбенты марок "Phenomenex Luna (2)" или Atlantis dC18 (что значит приставка d ?? ) и 300 мм энд-кэппинговую колонку какую-то "Allure Organic Acids". Такую я вообще в продаже у нас нигде не видел. Пробовал на обращенке С18x250 - получалось так что пик лимонной кислоты перекрывался другим пиком на 80-90%. Недостаточное разделение. Как быть?Поэкспериментировать с элюентом или покупать Atlantis dС18 ? А вдруг такая же проблема с разделением будет. P.S. хроматограф шимадзу LC-20AD |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Волгин VIP Member Ранг: 1326 |
22.03.2016 // 19:00:02
Редактировано 1 раз(а) 1. "на обращенке С18x250". Эт-то что-то совсем новое! До сих пор не встречал! Имейте в виду: обращенка обращенке - "люпус эст"  2. ""Phenomenex Luna (2)" или Atlantis dC18". Обратите внимание на разделительный союз "или". Это значит, что любая из вышеуказанных колонок в данном случае подходит. И можно не выискивать Atlantis dC18 ( ),а скорее всего можно взять почти любую "обращенку", поскольку скорее всего как первая, так и вторая служат защитой для третьей. Но - см п.5! 3. А вот третья колонка - "Allure Organic Acids" ( )- служит именно для разделения органических кислот. "и 300 мм энд-кэппинговую колонку какую-то "Allure Organic Acids"". Обратите внимание на объединительный союз "и"! 4. Пользуйтесь Гуглом и учите матчасть. 5. И последнее. Если Вам "Дали задание определить содержание лимонной кислоты в овощном пюре по ГОСТУ 54684-2011", то именно по этому ГОСТу и надо работать. Включая выбор колонок. Как раньше говорили, "шаг влево, шаг вправо - побег, прыжок на месте - провокация!" Если конечно Вы работаете в аккредитованной (сертифицированной) аналитической лаборатории с выдачей официального заключения, а не в Мухосранском кулинарном техникуме, где удовлетворяете собственный интерес. |
|||||
|
Lipids Пользователь Ранг: 459 |
22.03.2016 // 19:15:41
А какой детектор у вас? Какой элюент? С лимонной кислотою не совсем просто.. |
|||||
|
Leiden Пользователь Ранг: 5 |
23.03.2016 // 10:04:27
Детектор диодно-матричный SPD-M20A, элюент фосфатный буферный раствор 3-водного дигидрофосфата калия с pH 2.2-2.6 |
|||||
|
Lipids Пользователь Ранг: 459 |
23.03.2016 // 14:53:55
ОК. А как вы делаете пробоподготовку перед вводом в ВЭЖХ? |
|||||
|
Leiden Пользователь Ранг: 5 |
23.03.2016 // 15:54:36
Все как по госту. Делаю разбавление, тщательное размешивание, затем центрифугирование, далее в шприц и отфильтровываю в виалу через фильтр 0.45 |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Lipids Пользователь Ранг: 459 |
23.03.2016 // 16:31:23
Вы экстрагируете ("разбавление") - буфером? |
|||||
|
Leiden Пользователь Ранг: 5 |
23.03.2016 // 16:43:16
Редактировано 1 раз(а) Нет, водой дистиллированной |
|||||
|
Lipids Пользователь Ранг: 459 |
23.03.2016 // 17:20:23
Попробуйте буфером, который у вас подвижная фаза. Я в ГОСТе не нашел протокола экстракции и пробоподготовки. У вас какое время удерживания для лимонной кислоты? Колонку стабилизируете? |
|||||
|
Leiden Пользователь Ранг: 5 |
24.03.2016 // 9:34:43
Колонку стабилизурую, время удерживания на 10 минуте при скорости 0.5 мл в мин. Протокол пробоподготовки описан в госте на аскорбинку 31643-2012 |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 9 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
