Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ГХ-МС салицилатов (точнее их силилированных производных). Как поделить неделимое? >>>

  Ответов в этой теме: 4

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ГХ-МС салицилатов (точнее их силилированных производных). Как поделить неделимое?
Dionisii
Пользователь
Ранг: 373

28.03.2016 // 18:14:32     
Редактировано 1 раз(а)

Уважаемые коллеги, столкнулся с проблемой. Для исследовательских задач нужно определять в плазме крови пациентов содержание салициловой и ацетилсалициловых кислот на ГХ-МС. Эти кислоты мы дериватизируем с помощью BSTFA. Обнаружили, что на нашей колонке (HP-5ms) эти вещества не делятся.

Масс-спектр салициловой кислоты выглядит так:



Масс-спектр аспирина выглядит так:



Вопрос в следующем: если мы сделаем SIM-метод для аспирина по характеристическому иону с m/z 195 - будет ли это специфичным определением, или салициловая кислота будет мешать определению ацетилсалициловой кислоты.

Заранее спасибо за совет.

Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Alex75
Пользователь
Ранг: 450


29.03.2016 // 14:12:58     
Чисто теоретически в SIM-варианте Вам ничего не должно помешать, если только какое-то фоновое вещество не "принесет" 195 ион.
Если не секрет, то в каком диапазоне концентраций Вы количественно определяете, какие ПрО и ПКО? Какие образцы используете для градуировки, какой внутренний стандарт?
virtu
VIP Member
Ранг: 2120


29.03.2016 // 16:24:44     
Многое зависит от определяемых концентраций обоих аналитов. Теоретически, с 195 (как и с 210) могут быть траблы на низких концентрациях, если СК будет больше определенной концентрации. В принципе, стоит присмотреться к 120 и пробовать. Конечно, для надежности и снижения вероятности различных приключений их надо разделить.
Dionisii
Пользователь
Ранг: 373


29.03.2016 // 18:19:54     

Alex75 пишет:
Чисто теоретически в SIM-варианте Вам ничего не должно помешать, если только какое-то фоновое вещество не "принесет" 195 ион.
Если не секрет, то в каком диапазоне концентраций Вы количественно определяете, какие ПрО и ПКО? Какие образцы используете для градуировки, какой внутренний стандарт?


IS - толуиловая кислота, хроматографические стандарты - сигмовские, калиброваться нужно в диапазоне 0,05 - 1 мкг/мл (ПКО ~ 0,05 ppm, ПрО - 0,01 ppm)
Dionisii
Пользователь
Ранг: 373


29.03.2016 // 18:22:07     
Проблему удалось преодолеть с помощью MTBSTFA (tBDMS). Всё хорошо разделилось. Всем спасибо за ответы.

  Ответов в этой теме: 4

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты