| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ГХ-МС салицилатов (точнее их силилированных производных). Как поделить неделимое? >>>
|
 |
| Автор | Тема: ГХ-МС салицилатов (точнее их силилированных производных). Как поделить неделимое? |
|
Dionisii Пользователь Ранг: 377 |
 28.03.2016 // 18:14:32
Редактировано 1 раз(а) Уважаемые коллеги, столкнулся с проблемой. Для исследовательских задач нужно определять в плазме крови пациентов содержание салициловой и ацетилсалициловых кислот на ГХ-МС. Эти кислоты мы дериватизируем с помощью BSTFA. Обнаружили, что на нашей колонке (HP-5ms) эти вещества не делятся. Масс-спектр салициловой кислоты выглядит так:  Масс-спектр аспирина выглядит так:  Вопрос в следующем: если мы сделаем SIM-метод для аспирина по характеристическому иону с m/z 195 - будет ли это специфичным определением, или салициловая кислота будет мешать определению ацетилсалициловой кислоты. Заранее спасибо за совет. |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
Alex75 Пользователь Ранг: 459 |
29.03.2016 // 14:12:58
Чисто теоретически в SIM-варианте Вам ничего не должно помешать, если только какое-то фоновое вещество не "принесет" 195 ион. Если не секрет, то в каком диапазоне концентраций Вы количественно определяете, какие ПрО и ПКО? Какие образцы используете для градуировки, какой внутренний стандарт? |
|
virtu VIP Member Ранг: 2133 |
29.03.2016 // 16:24:44
Многое зависит от определяемых концентраций обоих аналитов. Теоретически, с 195 (как и с 210) могут быть траблы на низких концентрациях, если СК будет больше определенной концентрации. В принципе, стоит присмотреться к 120 и пробовать. Конечно, для надежности и снижения вероятности различных приключений их надо разделить. |
|
Dionisii Пользователь Ранг: 377 |
29.03.2016 // 18:19:54
IS - толуиловая кислота, хроматографические стандарты - сигмовские, калиброваться нужно в диапазоне 0,05 - 1 мкг/мл (ПКО ~ 0,05 ppm, ПрО - 0,01 ppm) |
|
Dionisii Пользователь Ранг: 377 |
29.03.2016 // 18:22:07
Проблему удалось преодолеть с помощью MTBSTFA (tBDMS). Всё хорошо разделилось. Всем спасибо за ответы. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 4 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
